[发明专利]合成全氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的方法和由该类盐合成的离子液体有效

专利信息
申请号: 200810236672.7 申请日: 2008-12-05
公开(公告)号: CN101747244A 公开(公告)日: 2010-06-23
发明(设计)人: 聂进;周志彬;周宜轩;徐冰;刘凯;郭鹏 申请(专利权)人: 华中科技大学
主分类号: C07C311/02 分类号: C07C311/02;C07C303/36
代理公司: 华中科技大学专利中心 42201 代理人: 夏惠忠
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种合成全氟烷基磺酰亚胺金属盐(M[Rf1SO2NSO2Rf2],简称M[PFSI];其中,Rf1、Rf2=CmF2m+1,m=1-8,M=Li,Na,K,Rb,Cs)的方法,该方法利用全氟烷基磺酰胺的钾(铷、铯)盐与全氟烷基磺酰氟,在碳酸钾(铷、铯)存在下反应,可以方便且高产率的制备全氟烷基磺酰亚胺的钾(铷、铯)盐,产率为70~90%;利用该钾盐(铷、铯)与高氯酸锂(或钠)等在非质子极性溶剂中(如乙腈、碳酸二甲酯、硝基甲烷等)的复分解交换反应,得到高纯度的相应锂(或钠)盐(M[PFSI],M=Li,Na)。将制备得到的碱金属盐与与侧链含功能化官能团的锍盐、铵盐或磷盐反应,即可得到锍、铵或磷阳离子与[PFSI]-组成的疏水性功能化离子液体。
搜索关键词: 成全 烷基 亚胺 碱金属 方法 该类 合成 离子 液体
【主权项】:
1.一种制备以下式(II)碱金属盐的方法,其中:M1+是K、Rb或Cs,Rf1=CmF2m+1,m=1-8,Rf2=CmF2m+1,m=1-8;且Rf1和Rf2相同或不相同。本方法包括以下步骤:(1)将全氟烷基磺酰胺的钾(铷、铯)盐、全氟烷基磺酰磺酰氯或磺酰氟、碳酸钾(铷、铯)按摩尔比为1∶1∶1~1∶1.2∶1.2混合置于反应烧瓶中;(2)加入5~10倍体积的有机溶剂乙腈,在25~70℃下反应8~24小时;(3)蒸去溶剂得白色固体,然后加入3~5体积的溶剂四氢呋喃;(4)室温下搅拌0.5~1小时后,过滤除去不溶物;(5)将滤液浓缩蒸去溶剂后,用醇进行重结晶,将晶体过滤、干燥后,得到无色的全氟烷基磺酰亚胺的钾(铷、铯)盐固体。
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