[发明专利]一种检测塑料制品中多环芳烃的方法无效
申请号: | 200810237007.X | 申请日: | 2008-12-30 |
公开(公告)号: | CN101458236A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 黄强;周冕;刘守琼;王娇娜;宋磊;李夏;毛明英;刘苏锐 | 申请(专利权)人: | 重庆市计量质量检测研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张先芸 |
地址: | 400020重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明提供一种检测塑料制品中多环芳烃的方法,包括1)提取:将塑料制品样品破碎、称量后,包裹在滤纸中,置入样品瓶内,加入丙酮与二氯甲烷按体积比1∶1的主辅萃取剂20mL,超声提取60-80min;2)净化:在层析柱中,由佛罗里硅藻土吸收萃取液中的多环芳烃;再洗脱、收集,再浓缩洗脱液后定容;3)样品测定:采用气相色谱法对样品进行测定,定性和定量分析多环芳烃成份。本发明在样品前处理的过程中采用了丙酮与二氯甲烷作溶剂对样品中多环芳烃进行提取,大大缩短了提取时间,提高了提取效率,采用佛罗里硅藻土对提取液进行净化,减少了气相色谱测定样品中的多环芳烃时的干扰,检出限低,可满足快速检测塑料制品中PAHs的需要。 | ||
搜索关键词: | 一种 检测 塑料制品 中多环 芳烃 方法 | ||
【主权项】:
1、一种检测塑料制品中多环芳烃的方法,包括如下步骤:1). 提取:将塑料制品样品破碎至1~2mm大小,称取2g左右,精确到0.001g,包裹在滤纸中,置入样品瓶内,加入丙酮与二氯甲烷按体积比1∶1的主辅萃取剂20mL,进行超声提取40~60min后,倒出粗取萃取液;然后,再向该样品瓶中加入该种萃取剂20mL继续提取15min,得到精取萃取液;将所述粗萃取液和精萃取液合并;2). 净化:在1.5cm×30cm的层析柱中,装入佛罗里硅藻土,将上述合并的萃取液滴入层析柱中使萃取液中的多环芳烃被佛罗里硅藻土吸收;然后,依次用5mL正己烷,以及10mL体积比1∶1为二氯甲烷与正己烷的混合液洗脱层析柱,收集洗脱液;再将收集的洗脱液浓缩后,采用正己烷定容至5mL;3)样品测定:采用气相色谱法对多环芳烃进行测定:A. GC条件色谱柱:DB-5毛细管柱;升温程序:60℃保持1min,以10℃/min升至210℃,再以3℃/min升至260℃,最后以5℃/min 290℃,保持5min;载气N2,流速为30mL/min;进样口温度250℃;FID检测器温度300℃;进样量1μL,分流比1∶2;B. 测定:在相同的色谱条件下,分别进相同体积的样品提取液和多环芳烃标准品溶液,测定各组分的保留时间和色谱峰面积,进行定性与定量分析。
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