[发明专利]一种合成金刚烷胺的方法有效
| 申请号： | 200810243202.3 | 申请日： | 2008-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN101768085A | 公开（公告）日： | 2010-07-07 |
| 发明（设计）人： | 罗军;马伟 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C211/38 | 分类号： | C07C211/38;C07C209/34 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种降低成本，减少污染合成金刚烷胺的方法，首先是NO2-O3的硝化，原料金刚烷与二氧化氮在低温条件下通臭氧反应，二氯甲烷为溶剂，反应结束后碱洗，将有机相洗涤至中性，无水硫酸钠干燥后旋蒸得到产物1-硝基金刚烷；接着在氮气环境下，将催化剂FeO(OH)和上述步骤得到的产物1-硝基金刚烷加入到另一种溶剂中，加热；向混合溶液中滴加水合肼；反应结束后，混合液过滤除去固体；再将滤液旋蒸，制得金刚烷胺粗产物；最后将金刚烷胺粗产物加浓盐酸反应后用二氯甲烷或乙酸乙脂萃取，取盐酸层加氢氧化钠碱化，过滤，干燥得到金刚烷胺纯品。该制备方法操作简单，显著减少对环境的污染，具有较好的市场应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 金刚烷胺 方法 | ||
【主权项】：
一种水合肼还原1-硝基金刚烷合成金刚烷胺的方法，包括如下步骤：步骤1、NO2-O3硝化：原料金刚烷与二氧化氮在低温条件下通臭氧反应，二氯甲烷为溶剂，反应结束后碱洗，将有机相洗涤至中性，无水硫酸钠干燥后旋蒸得到产物1-硝基金刚烷；步骤2、氮气环境下，将催化剂FeO(OH)和步骤1得到的产物1-硝基金刚烷加入到另一种溶剂中，加热；步骤3、向混合溶液中滴加水合肼；步骤4、反应结束后，混合液过滤除去固体；步骤5、滤液旋蒸，制得金刚烷胺粗产物；步骤6、金刚烷胺粗产物加浓盐酸反应后用二氯甲烷或乙酸乙脂萃取，取盐酸层加氢氧化钠碱化，过滤，干燥得到金刚烷胺纯品。
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