[发明专利]制备取代的三硫代碳酸酯衍生物的方法

摘要

本发明提供了通过一步法合成取代的三硫代碳酸酯及其衍生物的低成本技术，其不要求溶剂洗涤或再结晶步骤，并导致实际产率高于现有技术中所公开方法的两倍。

主权项

一种使以下试剂反应的方法：(i)CS2，(ii)卤仿或其反应性等价物，和(iii)结构R1C(＝O)R2的酮或醛，和任选的(iv)结构R3SH的硫醇，其中R1、R2和R3独立地为氢或烃基，条件是R1、R2和R3中至少一个为烃基，以提供三硫代碳酸酯酸产物或具有以下结构的产物：HO2C-CR1R2-S-C(＝S)-S-Y，其中Y为-CR1R2-CO2H或R3或其衍生物，所述方法包括：(a)在单个容器中混合试剂(i)、(ii)、(iii)、任选的(iv)和(v)金属氢氧化物碱，在所述酮或醛、所述卤仿和所述三硫代碳酸酯产物可溶于其中的有机溶剂中，及任选水中进行；从而由碱(v)和试剂(i)和卤仿(ii)和酮或醛(iii)和任选硫醇(iv)的反应形成碱中和形式的所述三硫代碳酸酯产物，以及其中水相和有机相一起存在；(b)任选去除在步骤(a)结束时存在的水相和任何固体；(c)然后将容器中剩余的混合物与酸混合；从而由所述三硫代碳酸酯和所述酸的反应形成三硫代碳酸酯酸，以及其中水相和有机相一起存在；(d)任选去除在步骤(c)结束时存在的水相和任何固体；从而提供所述三硫代碳酸酯酸溶于其中的有机相；和(e)任选从步骤(d)的所述有机相中分离所述三硫代碳酸酯酸；从而从步骤(b)、(d)和(e)的反应混合物中去除杂质和反应副产物。