[发明专利]纯化二酐的方法,由此形成的二酐,和由其得到的聚醚酰亚胺无效
申请号: | 200880129484.2 | 申请日: | 2008-03-28 |
公开(公告)号: | CN102046619A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
发明(设计)人: | 埃里克·普雷斯曼;利奥巴·M·克洛彭伯格;比特里兹·P·伯纳比;纳拉延·拉梅什;罗伊·R·奥德尔;马特·库尔曼;哈普雷特·辛格;维杰·戈帕拉克里什南 | 申请(专利权)人: | 沙伯基础创新塑料知识产权有限公司 |
主分类号: | C07D407/12 | 分类号: | C07D407/12 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 吴培善;封新琴 |
地址: | 荷兰贝亨*** | 国省代码: | 荷兰;NL |
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摘要: | 纯化氧联二邻苯二甲酸酐的方法,所述方法包括用溶剂稀释包含氧联二邻苯二甲酸酐、溶剂、催化剂和无机盐的第一混合物,得到固含量为10~30%的第二混合物,基于第二混合物的总重量;在低于氧联二邻苯二甲酸酐结晶点的温度过滤并洗涤第二混合物的固体,得到第三混合物;加入水和水溶性酸水解第三混合物,形成第四混合物;加热第四混合物;然后冷却,得到固液混合物,任选滗析出一部分液体,再稀释余下的固-液混合物,然后过滤,得到固体组分;用水洗涤该固体组分,得到氧联二邻苯四酸和水的第五混合物;使氧联二邻苯四酸关环,得到氧联二邻苯二甲酸酐,以及过滤该氧联二邻苯二甲酸酐。 | ||
搜索关键词: | 纯化 方法 由此 形成 得到 聚醚酰 亚胺 | ||
【主权项】:
1.纯化具有结构I的氧联二邻苯二甲酸酐的方法,所述方法包括步骤(a)至(f):(a)提供第一混合物,该混合物包括至少一种氧联二邻苯二甲酸酐、至少一种溶剂、至少一种催化剂和至少一种选自碱金属卤化物盐、碱土金属卤化物盐及其混合物的无机盐,在第一混合物中氧联二邻苯二甲酸酐存在的量为第一混合物总重量的10~30wt%;(b)用至少一种溶剂稀释第一混合物,得到固含量为10~30%的第二混合物,基于第二混合物的总重量;(c)在低于氧联二邻苯二甲酸酐结晶点温度的温度过滤第二混合物并用溶剂洗涤固体,得到氧联二邻苯二甲酸酐和盐的第三混合物、母液、以及洗涤液;(d)通过向第三混合物添加(1)pKa小于或等于氧联二邻苯四酸的pKa的水溶性酸和(2)水进行水解,形成第四混合物并加热第四混合物;其中冷却第四混合物,得到固-液混合物;过滤固-液混合物,得到母液和固体组分;和用水洗涤该固体组分,得到氧联二邻苯四酸和水的第五混合物及洗涤液;(e)通过在足以将氧联二邻苯四酸转变为氧联二邻苯二甲酸酐的温度和压力下加热第五混合物使氧联二邻苯四酸闭环,形成第六混合物;以及(f)过滤第六混合物,获得基本上纯的氧联二邻苯二甲酸酐。
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