[发明专利]一种Lewis酸催化氨解合成美洛昔康的方法无效
| 申请号： | 200910015622.0 | 申请日： | 2009-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN101891737A | 公开（公告）日： | 2010-11-24 |
| 发明（设计）人： | 刘存领;范兴山;王飞龙;崔改英 | 申请（专利权）人： | 山东方明药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 274500*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种Lewis酸催化氨解合成美洛昔康的方法。4-羟基-2-甲基-2H-1，2-苯并噻嗪-3-羧酸乙酯1，1-二氧化物、2-氨基-5甲基噻唑在硅酸盐Lewis酸催化下，合成美洛昔康，与直接氨解法相比，具有(1)反应时间短4倍约4～6小时，氨解完全。(2)氨解收率高，≥85％，无分解物、炭化物，产物易于提纯，是一条适合于规模生产的合成美洛昔康的新方法。产品纯度经HPLC检测达到99％，外观：微黄绿色，产品质量符合2005年版《中国药典》。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 lewis 催化 氨解 合成 美洛昔康 方法 | ||
【主权项】：
一种Lewis酸催化氨解合成美洛昔康的方法，其特征是：包括如下依次步骤：a、按一定的比例在烷基苯溶剂中，加入4‑羟基‑2‑甲基‑2H‑1，2‑苯并噻嗪‑3‑羧酸乙酯1，1‑二氧化物、Lewis酸催化剂、2‑氨基‑5‑甲基噻唑；b、升温至回流，同时蒸出醇/烷基苯的混合物，反应时间4～6h完成；c、冷却至常温10～15℃下，结晶6～8h过滤；d、滤饼用四氢呋喃重结晶，活性炭脱色。
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