[发明专利](E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔的合成方法有效
申请号: | 200910017286.3 | 申请日: | 2009-07-31 |
公开(公告)号: | CN101624328A | 公开(公告)日: | 2010-01-13 |
发明(设计)人: | 张志强;陈贵军 | 申请(专利权)人: | 山东铂源化学有限公司 |
主分类号: | C07C21/22 | 分类号: | C07C21/22;C07C17/266;B01J31/30;B01J31/24 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 | 代理人: | 王汝银 |
地址: | 251400山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种化合物(E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔的合成方法。本发明的技术方案是:以反式-1,3-二氯丙烯和叔丁基乙炔为原料,经过缩合一步合成(E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔。本发明合成工艺与现有的合成工艺相比,步骤少,收率高,而且对环境没有污染,具有先进性;工艺简单,操作简便,对设备和生产环境要求低,具有很好的适用性。 | ||
搜索关键词: | 甲基 庚烯 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种(E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔的合成方法,其特征是:将反式-1,3-二氯丙烯、催化剂和有机胺投到溶剂四氢呋喃中,搅拌下,40℃滴加叔丁基乙炔;滴加完毕后继续反应10-50小时;反应完毕,减压蒸除四氢呋喃,得到的产物以石油醚溶解,用重量百分浓度为8-12%的稀氨水洗涤三次,干燥,过滤,再减压蒸除石油醚,得粗品;粗品经减压精馏,收集15mmHg下70-80℃的馏分,得无色到淡黄色的产品;所述催化剂为钯(0)或钯(II)的有机膦络合物和碘化亚铜,所述钯(0)或钯(II)的有机膦络合物配位体为有机膦配位体;所述有机胺为脂肪叔胺,本反应投料摩尔比为反式-1,3-二氯丙烯:钯(0)或钯(II)的有机膦络合物∶碘化亚铜∶叔丁基乙炔∶有机胺=1∶0.005∶0.005∶1∶(1.1-2)。
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