[发明专利]一种热敏纸张添加剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种热敏纸张添加剂的制备方法，原材料包括N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺和4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸，摩尔比为0.8～1.2∶1；制备方法包括缩合反应和环合水解，N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺与4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸在浓硫酸存在下进行缩合反应时，由于甲酰基团的存在起到氨基保护作用，减少了与浓硫酸发生一系列副反应生成磺化物，减少了磺化物的处理工艺，生产工艺简单，提高了反应的选择性和反应收率，降低了生产成本。

主权项

1.一种热敏纸张添加剂的制备方法，其特征在于：所述添加剂的原材料包括：化学式I的化合物，名称为N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺；化学式II的化合物，名称为4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸；以上两种原材料的摩尔比为化学式I的化合物：化学式II的化合物＝0.8～1.2∶1；所述制备方法包括如下步骤：1)缩合反应：按照摩尔比取以上两种原材料，缓慢地向盛有浓硫酸的容器中添加化学式II的化合物，在添加的同时进行搅拌，添加完化学式II的化合物后，再缓慢添加化学式I的化合物，添加完化学式I的化合物后，继续在室温下反应2-8h，得到包含化学式III所示化合物的反应液；2)萃取分层：将得到的反应液滴入到有机溶剂和30％碱溶液的混合溶液中进行第一次萃取分层，分离出上层有机物和下层无机物；3)环合水解：将10％-30％的碱性水溶液加入到第一次萃取分层后分离出的上层有机物中，调节pH值≥10，经加热至80-100℃回流，第二次萃取分层，将第二次萃取分层后的上层有机物降温至0-15℃，过滤，洗涤得到化学式IV所示化合物3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷。