[发明专利]硫族化合物多晶原料的两步合成方法

摘要

本发明提供了一种硫族化合物多晶原料的两步合成方法，包括以下步骤：(1)将石英坩埚、所需原料及石墨坩埚烘干备用；(2)按化学剂量比称取金属单质和硫族元素单质装入同一支石英坩埚中，抽真空密封；(3)将石英坩埚在高于中间二元相的熔点的温度下反应，生成中间二元相；(4)按照化学计量比称取硫族化合物多晶原料所需的其它组份和得到的中间二元相粉末装入石墨坩埚，密封；然后封入高压釜中抽真空密封；(5)将高压釜在高于硫族化合物多晶原料的熔点下反应；(6)开启高压釜获得硫族化合物多晶原料。本发明采用两步合成法合成硫族化合物，工艺简单，能够获得其它常规方法无法合成反应活性较差的化合物，一次性可以获得较多量的多晶原料。

主权项

1.一种硫族化合物多晶原料的两步合成方法，其特征在是，首先合成中间二元相、再利用二元相进行反应合成多元化合物，具体包括以下步骤：(1)将石英坩埚清洗、烘干备用，同时将所需原料及石墨坩埚进行烘干除水备用；(2)按化学剂量比称取金属单质和硫族元素单质装入同一支清洗烘干后的石英坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，密封；(3)将装有金属单质和硫族元素单质原料的石英坩埚放入加热设备内，在高于两种原料生成的中间二元相的熔点30℃～50℃的温度下反应10小时～20小时，然后自然降至室温，即生成中间二元相；(4)将合成的中间二元相多晶料块研磨成粉末，按照化学计量比称取硫族化合物多晶原料所需的其它组份和得到的中间二元相粉末装入烘干的石墨坩埚，密封；然后封入高压釜中，抽真空至5×10-3Pa，密封；(5)将高压釜装入加热设备加热，控制反应温度高于需要制备的最终硫族化合物多晶原料的熔点30℃～50℃，反应30小时～48小时后自然降至室温；(6)降温后开启高压釜，切开石墨坩埚即可获得高纯、单相、致密的硫族化合物多晶原料。