[发明专利]一种单分散复合纳米粒子制备方法

摘要

本发明涉及一种单分散核壳结构复合纳米粒子的制备方法。以纳米SiO₂为核，通过半连续无皂乳液聚合制备SiO₂/高聚物复合纳米粒子。结果表明：以未经硅烷偶联剂改性的亲水性纳米二氧化硅为核采用半连续法无皂乳液聚合可以制备SiO₂/高聚物核壳结构复合纳米粒子，且粒子单分散性好。本发明具有制备工序少，粒子单分散性好，单体切换灵活等优点。

主权项

1. 一种单分散复合纳米粒子制备方法，其特征是：以纳米SiO2为核，通过无皂乳液聚合，利用半连续进料法滴加单体，使用引发剂进行引发，通过控制单体的进料速率和进料量来控制复合粒子的粒径和单分散性，具体步骤如下：①加热恒温水浴，水温恒定为50～100℃；②取SiO2溶胶加入存有去离子水的反应釜内，稀释至质量含量为1％～2％，超声波振动分散20～30min；③缓慢加入Na2CO3调节至PH＝8停止加入；④开启搅拌并向反应釜内通入N2，经N2吹扫30～40分钟后，釜内空气基本排净；⑤将引发剂溶解在去离子水中，浓度为1.6*10-2～3.2*10-2mol*L-1，取一定量的引发剂溶液加入釜内，使釜内引发剂浓度达到0.8*10-3～1.6*10-3mol*L-1；⑥开启平流泵滴加单体，设定0.02～0.06ml*min-1的进料速率滴加单体，用纳米粒径仪测定粒子的粒径增长情况，当复合粒子的粒径增长到70～350nm后，停止滴加单体，熟化1小时后，得到以SiO2为核、以有机物为壳的复合纳米粒子；所说的单体包括甲基丙烯酸酯类、丙烯酸酯类、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、二甲基丙烯酸乙二醇酯，二乙烯基苯、烯烃类、二烯烃类、环戊烯、环戊二烯和杂原子烯烃类所有可以进行自由基聚合的单体；所说的引发剂包括过硫酸盐类引发剂、水溶性偶氮类引发剂、氧化还原类引发剂、过氧化氢与金属盐的引发体系、过硫酸盐与亚铁盐的引发体系及过硫酸盐与亚硫酸氢盐的引发体系。