[发明专利]乙酰柠檬酸三丁酯的半连续化生产工艺

摘要

本发明公开了一种环保型增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的半连续化生产工艺，该工艺路线由酯化工序、脱醇工序、乙酰化工序、脱酸工序、中和水洗工序、汽提工序、废水工序、过滤工序等8个工序构成。本发明针对传统工艺的缺点，重新设计了工艺流程，在生产装置的脱醇工序和脱酸工序实现了连续化操作，生产效率高，产品质量稳定，同时改变了脱酸工序真空系统流程，增加了尾气碱洗工艺。增加了废水处理工序，对中和废水脱醇脱盐处理，解决了环境保护问题。全装置成为一套半连续化生产装置。每条生产线每年产量可以设计为1万吨。

主权项

1、一种乙酰柠檬酸三丁酯的半连续化生产工艺，包括丁醇与柠檬酸酐在催化剂作用下的酯化工序、脱醇工序、柠檬酸酯与乙酸酐在催化剂作用下的乙酰化工序、脱酸工序、中和工序、汽提工序和过滤工序，其特征在于：所述脱醇工序采取全连续化脱醇，酯化合格后的粗酯放入粗酯罐中，经粗酯泵打入一级脱醇塔，在绝压15Kpa下依靠自身所含的热量闪蒸，蒸发掉部分过量醇，一级脱醇后粗酯直接流入二级脱醇塔中，在绝压2Kpa下进一步闪蒸，蒸发掉物料中剩余的醇，脱醇总时间控制在20分钟以内。所述脱酸工序，乙酰化后柠檬酸粗酯打入粗脱酸釜中，在绝压15-30Kpa，通入氮气，完成初步脱酸，粗脱酸后的物料被吸入精脱酸釜，在绝压15-30Kpa，通入氮气，2小时完成脱酸过程，粗脱酸釜釜顶冷凝器的尾气首先进入三级碱洗密封罐，在碱洗密封罐中盛有氢氧化钠水溶液，尾气中的废酸与氢氧化钠溶液发生中和反应成为有机盐，存留在液相中，经过三级碱洗，尾气不再含有废酸，其余的氮气经液环真空泵抽出排入大气；所述酯化工序中酯化生成的水经油水分离后，含有丁醇的水相送入废水汽提塔，塔内温度控制97℃，在常压下进行汽提，汽提后的废水排放或循环使用；所述中和工序中的废水首先进入废水脱盐系统的隔油池，经油水相分离后，酯相回流到油槽，最后返回中和釜处理，水相流入废水收集罐中，经废水泵送入废水脱盐塔，废水浓缩塔的浓缩比控制在4∶1，废水中的有机盐被浓缩，自塔釜流出，塔顶蒸出的废水进入污水池进一步隔油分离后排放。