[发明专利]一种碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料的制备方法

摘要

一种碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料的制备方法，将分析纯的硝酸钙、磷酸氢二铵和尿素三种溶液混合得D；将D溶液置于正硅酸乙酯溶液后在微波化学反应仪中反应得白色悬浮液；滤去上层清液得样品E；将样品E烘干、煅烧、研磨得含硅羟基磷灰石粉体，向其中加入卵磷脂偶联剂、无水乙醇超声分散得F；将碳纳米管置于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡，然后用过氧化氢处理，取处理过的碳纳米管置于无水乙醇然后加入十二烷基苯璜酸钠分散剂于室温下在微波化学反应仪中分散得G；取溶液G并加入过硫酸钾引发剂和甲基丙烯酸甲酯单体得样品K；将样品F加入K中，在微波化学反应仪中反应待完全溶解后得样品W；将样品W移入模具中，固化成型即得所需要的产品。

主权项

1、一种碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于：1)：含硅羟基磷灰石粉体的制备a.将分析纯硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]、磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]和尿素[CO(NH2)2]分别配置成0.01mol/l～0.05mol/l、0.01mol/l～0.05mol/l和0.44mol/l～1.01mol/l的溶液，溶液分别标记为A、B、C；b、将A、B、C三种溶液按2∶1∶2～2∶1∶5的体积比混合均匀记为溶液D；c、取100ml的D溶液置于三口烧瓶中并加入0.08ml～3.00ml的化学纯正硅酸乙酯溶液后在微波化学反应仪中于60℃～100℃下反应1h～7h；d、反应结束后，随微波化学反应仪自然冷却后取出三口烧瓶，得白色悬浮液；e、将白色悬浮液倒入烧杯中，于室温下敞口静置24h～96h，悬浮液分为上下两层，上层为清夜，下层仍为悬浮液；f、滤去上层清液，将下层悬浮液在循环水真空泵中抽滤后先用蒸馏水清洗2次，再用无水乙醇清洗3～5次，所得样品标记为E；g、将样品E于70℃～100℃下烘干；h、将烘干后的样品E放入氧化铝坩锅中于700℃～1000℃下煅烧2h～5h，待炉体自然冷却后取出样品，在玛瑙研钵中研磨3min～5min后即得含硅羟基磷灰石粉体；i、将硅羟基磷灰石粉体放入烧杯中并加入其质量百分比0.5％～2.5％的卵磷脂偶联剂，接着滴入1ml～5ml的无水乙醇作为溶剂，在超声功率60w～100w、室温条件下，超声分散15min～35min，所得样品标记为F；2)：碳纳米管的表面处理和分散a.将质量百分比为98％的浓硫酸和63％的浓硝酸按照2∶1-4∶1的体积比混合均匀得溶液M；b.将长度为0.8μm～450μm、直径为45nm～60nm的碳纳米管于溶液M中浸泡30min～180min，再用质量浓度为30％过氧化氢预氧化处理30min～90min，在80℃～100℃下干燥；c.取处理过的碳纳米管置于无水乙醇，其中碳纳米管与无水乙醇的体积比为90∶1～180∶1，然后再加入碳纳米管质量0.05％～5.0％的十二烷基苯璜酸钠分散剂于室温下在微波化学反应仪中以300rpm～400rpm进行15min～60min，所得溶液标记为G；3)：碳纳米管增强聚甲基丙烯酸甲酯/含硅羟基磷灰石复合材料的制备a.取10-25g溶液G并加入溶液G质量0.5wt％～2.5wt％的过硫酸钾引发剂和5g～15g的甲基丙烯酸甲酯单体，在50℃～100℃下反应30min～90min，所得样品标记为K；b.将步骤1)所制备的样品F加入K中，继续在微波化学反应仪中以300rpm～400rpm进行30min～90min待其完全溶解后，于40℃～90℃下干燥得样品W；；c.将样品W取出，于25℃～80℃下将其移入模具中，在15MPa～40MPa的压力下固化成型即得所需要的产品。