[发明专利]一种从植物槐角中提取染料木素的方法

摘要

本发明公开了一种从植物槐角中提取染料木素的多步溶胀聚合-固相萃取方法，包括以下步骤：(1)多步溶胀聚合法制备具有均一粒径的染料木素分子印迹聚合物；(2)制备染料木素分子印迹固相萃取柱；(3)染料木素分子印迹固相柱提取分离植物槐角中的染料木素。本发明所合成的这种新型的具有均一粒径(3～5μm)的球状分子印迹聚合物对染料木素具有高选择性，将所得的聚合物制备成固相萃取柱，可用于植物槐角中染料木素的提取分离、纯化，所得的产品纯度较高，操作过程简单，溶剂的使用量大大减少，故提取的过程更为安全、环保，且能够快速地达到除杂、纯化及富集目标物染料木素的目的。

主权项

1. 一种从植物槐角中提取染料木素的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备染料木素分子印迹聚合物：1)多步溶胀聚合：a. 首先，向每毫升微乳液A中加入单分散微球0.006g～0.012g，室温下，在恒温磁力搅拌器中以100～150rpm的转速反应14～16h，得到第一步溶胀液；所述微乳液A由十二烷基磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯和三蒸水配置而成，其中每毫升微乳液A中含十二烷基磺酸钠0.001～0.003g，含邻苯二甲酸二丁酯0.03～0.05g，其余为三蒸水；b. 再向每毫升第一步溶胀液中加入1.8～2.4mL的微乳液B，室温下，在恒温磁力搅拌器中以100～150rpm的转速反应1.5～2.5h，得到第二步溶胀液；所述微乳液B是由引发剂、三氯甲烷、聚乙烯醇和三蒸水配置而成，其中每毫升微乳液B中含引发剂0.01～0.02g、三氯甲烷0.070～0.100g和聚乙烯醇0.018～0.025g，其余为三蒸水；c. 然后向每毫升第二步溶胀液中加入0.7～0.93mL的微乳液C，室温下，在恒温磁力搅拌器中以100～150rpm的转速反应1.5～2.5h，得到第三步溶胀液；所述微乳液C是由染料木素、功能单体、交联剂、环己醇、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇和三蒸水制成，其中每毫升微乳液C中含染料木素0.008g～0.009g、功能单体0.022g～0.024g、交联剂0.150～0.158g、环己醇0.105～0.110g、十二烷基磺酸钠0.001～0.005g和聚乙烯醇0.015～0.020g，其余为三蒸水；d. 最后将第三步溶胀液在氮气流保护下进行热聚合，得到粒径为1～15μm的微球，完成溶胀聚合；2)在多步溶胀聚合完成后，将所得的微球经过六次沉降，取最后一次沉降的沉淀物，并以G4漏斗过滤，然后将滤渣在常温常压下干燥，得到染料木素分子印迹聚合物；(2)制备染料木素分子印迹固相萃取柱：将步骤(1)中制备好的染料木素分子印迹聚合物装柱，然后依次用体积比为20％的乙腈溶液、体积比为4∶1的甲醇-冰醋酸、体积比为20％的乙腈溶液进行洗脱，得到染料木素分子印迹固相萃取柱；(3)染料木素分子印迹固相萃取柱提取分离植物槐角中的染料木素：对植物槐角中的染料木素进行粗提取，得浓缩物，然后用色谱甲醇溶解浓缩物、以0.2μm～0.8μm微孔滤膜过滤，得甲醇提取液；取甲醇提取液加载于上述染料木素分子印迹固相萃取柱上，采用高效液相色谱法，以0.2～1.0ml/min的流速，用无水乙醇洗脱15～75min，然后改用体积比为4∶1的无水乙醇与色谱级冰醋酸的混合液洗脱至基线平稳，收集洗脱液并浓缩至流动相挥干，得到提纯后的染料木素。