[发明专利]一种纳米Fe3O4/聚苯乙烯-马来酸酐磁性杂化材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910022616.8 申请日: 2009-05-09
公开(公告)号: CN101882495A 公开(公告)日: 2010-11-10
发明(设计)人: 王云普;李宏军;陈久存;卢全;魏铄蕴;颜小东 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: H01F1/26 分类号: H01F1/26;H01F1/42;B22F1/02;C08F292/00;C08L25/08;C08K9/04
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 马正良
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 发明公开了一种纳米Fe3O4/聚苯乙烯-马来酸酐磁性杂化材料及其制备方法,具体步骤包括下列几步:Fe3O4纳米粒子的制备;2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物(TEMPO)溶于四氯化碳和液溴,制备2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物溴盐(Br-TEMPO);2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物溴盐(Br-TEMPO)和Fe3O4纳米粒子分别溶于二氯甲烷,加入三乙胺,制备2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物修饰的Fe3O4(Fe-O-TEMPO);在苯乙烯中超声分散Fe-O-TEMPO后加马来酸酐和N,N-二甲基甲酰胺制备出纳米Fe3O4/聚苯乙烯-马来酸酐磁性杂化材料。本发明不同于一般的磁性材料改性,是在磁性材料表面进行接枝聚合物,并且聚合物的分子量还可控。
搜索关键词: 一种 纳米 fe sub 聚苯乙烯 马来 酸酐 磁性 材料 及其 制备 方法
【主权项】:
一种纳米Fe3O4/聚苯乙烯-马来酸酐磁性杂化材料及其制备方法,包括下列步骤:a.将一定比例的六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合,置入到三口烧瓶,放入磁子,在油浴锅上搅拌使其混合均匀,再往烧瓶中加入适量氨水,氮气保护,于20℃~35℃下,搅拌速率为600~3000转/分,反应30~60分钟后加热到70~90℃,反应4~8小时,冷却,用永久性磁铁进行分离,得到20纳米磁性Fe3O4微粒;b.将2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物(TEMPO)溶于四氯化碳中,加液溴,反应30~60分钟,过滤,用四氯化碳洗涤数次,直至洗液无色为止,40℃真空干燥24~48小时,得到2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物溴盐(Br-TEMPO);c.将步骤a中得到的Fe3O4微粒溶于20mL二氯甲烷,再将40mL溶解了步骤b得到的Br-TEMPO溶液滴加进去,加三乙胺,在20~40℃下反应24~48小时,过滤,用二氯甲烷和去离子水洗涤4次,于室温真空干燥,得到2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物修饰的Fe3O4(Fe-O-TEMPO);d.将步骤c得到的物质加入到苯乙烯中,超声分散30分钟,再加入马来酸酐,加入N,N-二甲基甲酰胺,搅拌,在110~130℃反应0.5~8.0小时;e.将步骤d得到的产物,用四氢呋喃溶解,在5000转/分钟的离心机离心;f.在烧杯中加入无水乙醇来沉淀步骤e得到的上清液,过滤,在50℃真空干燥24小时;g.步骤e得到的固体在50℃真空干燥,用四氢呋喃抽提48~72小时;h.将步骤g的产物在室温真空烘干24~72小时得到纳米Fe3O4/聚苯乙烯-马来酸酐磁性杂化材料。
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