[发明专利]一种单分散二氧化硅微球的制备方法无效
申请号: | 200910025736.3 | 申请日: | 2009-03-09 |
公开(公告)号: | CN101492164A | 公开(公告)日: | 2009-07-29 |
发明(设计)人: | 刘松琴;陈成良;李颖 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 叶连生 |
地址: | 21009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种单分散性二氧化硅微球的制备技术。利用种子—生长多步法,通过选择种子制备及生长过程中合适的乙醇、氨水和水的比例,制得粒径偏差低于3%、具有高圆度和单分散性的二氧化硅微球,与传统工艺相比,该合成过程在原有的基础上增加了两个重要工艺环节。首先是改变了种子的粒密度,在种子生成后,将用于生长的二氧化硅种子粒密度降为原有的十分之一。其二是改变种子生成和生长的溶液环境,在种子生成和生长阶段分别选择了不同的H2O和NH3·H2O浓度。该方法能够合成高圆度,单分散,窄粒径分布且可控性良好的二氧化硅微球。 | ||
搜索关键词: | 一种 分散 二氧化硅 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种单分散性二氧化硅微球的制备方法,其特征在于制备步骤为:(1)二氧化硅种子微球的制备:向氨水的乙醇溶液中加入TEOS,其中水的浓度为2-5M,氨水的浓度0.4-0.6M,TEOS在氨水的乙醇溶液中的浓度为0.1-0.2M,25℃~55℃条件下搅拌反应5小时,得到二氧化硅微球种子;(2)二氧化硅微球种子的生长:将上步所得二氧化硅微球种子用氨水的乙醇溶液稀释,水的浓度为2-5M,氨水的浓度0.4-0.6M,以减小微球粒密度数,每隔5小时分批加入TEOS,充分搅拌,控制滴加量使得反应溶液中TEOS的浓度不高于0.03M,随着TEOS的滴加量增加,得到的二氧化硅粒径增大,反应结束后,把产物离心,并用乙醇洗涤,即得到单分散性二氧化硅微球。
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