[发明专利]L-缬氨酸甲酯盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 200910027277.2 | 申请日： | 2009-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN101898973A | 公开（公告）日： | 2010-12-01 |
| 发明（设计）人： | 张明宝 | 申请（专利权）人： | 张明宝 |
| 主分类号： | C07C229/08 | 分类号： | C07C229/08;C07C227/18 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 225653 江苏省高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种L-缬氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应器中加入无水甲醇，控温-8～-10℃左右，搅拌下滴加亚硫酞氯，在此温度下搅拌反0.8～1.5h，冷却条件下加入L-缬氨酸后，升温至室温搅拌2.5～3.5h，然后加热回流60～70℃下反应7～9h；(2)反应结束后减压蒸馏，将残余物冷却结晶，真空抽滤，用无水甲醇一乙醚重结晶，制得L-缬氨酸甲酯盐酸盐。其中：反应物料摩尔配比n(L-缬氨酸)∶n(SOCl2)∶n(无水甲醇)＝1.0∶1～1.5∶20～21。本发明的制备方法，方法简单，步骤少，所需的设备都是常用设备，经济投入小，所制备的L-缬氨酸甲酯盐酸盐纯度高，得率高，能够符合使用的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 缬氨酸 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种L-缬氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在反应器中加入无水甲醇，控温-8～-10℃左右，搅拌下滴加亚硫酞氯(SOCl2)在此温度下搅拌反0.8～1.5h，冷却条件下加入L-缬氨酸后，升温至室温搅拌2.5～3.5h，然后加热回流60～70℃下反应7～9h；(2)反应结束后减压蒸馏以蒸去大部分甲醇和过量的SOCl2，将残余物转移到烧杯中冷却结晶，真空抽滤，收集结晶，用无水甲醇一乙醚重结晶，制得白色细粉末晶体，即L-缬氨酸甲酯盐酸盐；其中：反应物料摩尔配比n(L-缬氨酸)∶n(SOCl2)∶n(无水甲醇)＝1.0∶1～1.5∶20～21。
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