[发明专利]三氟甲磺酸的加工工艺无效
申请号: | 200910027639.8 | 申请日: | 2009-05-15 |
公开(公告)号: | CN101885691A | 公开(公告)日: | 2010-11-17 |
发明(设计)人: | 孙友璋 | 申请(专利权)人: | 孙友璋 |
主分类号: | C07C309/06 | 分类号: | C07C309/06;C07C303/02;C25B3/08 |
代理公司: | 靖江市靖泰专利事务所 32219 | 代理人: | 曹征贵 |
地址: | 214500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及到三氟甲磺酸的加工工艺,它是由原料无水氟化氢,甲磺酰氟,氢氧化钾,浓硫酸所反应生成,通过所述原料无水氟化氢、甲磺酰氯、氢氧化钾、浓硫酸按摩尔比分别为:10-40∶1-1.2∶2-4∶5-8;通过特殊的电解槽设备,得到三氟甲磺酰氟气体,经多次反应后将收集的物质再移至常压精馏釜,收集塔顶158℃~162℃的为产品含量大于99%的三氟甲磺酸。本发明具有工艺简单,生产方便等特性。 | ||
搜索关键词: | 三氟甲磺酸 加工 工艺 | ||
【主权项】:
三氟甲磺酸的加工工艺,是由原料无水氟化氢,甲磺酰氟,氢氧化钾,浓硫酸所反应生成,其特征在于:所述原料无水氟化氢、甲磺酰氯、氢氧化钾、浓硫酸按摩尔比分别为:10-40∶1-1.2∶2-4∶5-8;通过特殊的电解槽设备,将无水的氟化氢和甲磺酰氯加入到-30℃~20℃的电解槽中,控制物料摩尔比为氟化氢∶甲磺酰氯是10-40∶1-1.2,控制电流2A~6A,电压:2V~12V,电解槽温度在-30℃~20℃的情况,电解72小时,得的三氟甲磺酰氟气体通过低温分离器分离,再经氟化钠吸收塔吸收多余的氟化氢,得到的气体收集到0~80℃的冷阱中,液化为含量大于97%的三氟甲磺酰氟液体,将此液体缓慢升温,控制温度10~40℃通入一定量的20%~50%的氢氧化钾的溶液中,物料摩尔比例控制1-1.2∶2-4,温度控制10~100℃,通气结束后将此液体移至浓缩釜,控制负压在-0.08Mpa~0.1Mpa的情况下,温度70~100℃为终点,剩余物料冷却到20℃结晶,固液分离后,固体送至烘箱,控制80℃~120℃,烘10~12小时,所得固体物加入酸化釜中,滴加一定量的浓硫酸,物料质量比为固体∶浓硫酸是1-1.2∶5-8,温度控制在30~80℃,滴加结束后升温80℃~120℃,反应3~8小时,然后移至蒸馏釜负压蒸馏压力为-0.08Mpa~0.01Mpa,收集塔顶温度50℃~100℃的成品,收集的物质再移至常压精馏釜,收集塔顶158℃~162℃的为产品三氟甲磺酸。
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