[发明专利]以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法无效
| 申请号： | 200910028542.9 | 申请日： | 2009-02-04 |
| 公开（公告）号： | CN101475450A | 公开（公告）日： | 2009-07-08 |
| 发明（设计）人： | 王石发;杨杨;谷文;刘兵;敖汪伟 | 申请（专利权）人： | 南京林业大学 |
| 主分类号： | C07C39/10 | 分类号： | C07C39/10;C07C37/50;B01J31/02 |
| 代理公司： | 南京君陶专利商标代理有限公司 | 代理人： | 沈根水 |
| 地址： | 210037*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，将无水没食子酸和咪唑固体搅拌混合，常压条件下逐步升温，物料成熔融状，同时有大量的CO2气体逸出，保持反应温度在145～150℃直至反应产物中无气泡逸出并采用TLC检测至无没食子酸原料为止。将上述反应产物在减压下(体系压力为2.0～2.67kPa)逐步升温至155～160℃，此时有升华产物逸出，保持此温度直至无升华产物逸出为止。将上述升华产物研碎，获得焦性没食子酸产品。优点；脱羧温度低，反应速度快、过程简单，催化剂价格低廉、催化效果好且碱性较低，副产物少、催化剂沸点高而保证产品质量，焦性没食子酸收率高，无需任何后处理即可得到高纯产品。 | ||
| 搜索关键词： | 咪唑 作为 没食子酸脱羧 催化剂 制备 焦性没食子酸 方法 | ||
【主权项】：
1. 以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：一、将原料没食子酸减压干燥至原重量的90-91％；二、将干燥过的没食子酸和咪唑以质量比1∶(0.08～0.10)搅拌混合均匀，在常压条件下，加热至145～150℃下反应，物料成熔融状，同时有大量的CO2气体逸出，保持此温度直至反应产物中无气泡逸出并采用TLC检测至无没食子酸原料为止；三、将脱羧后的反应物反应体系在减压下，体系压力为2.0～2.67kPa，逐渐升温至155～160℃，开始有白色的升华产物逸出，保持温度直至无升华产物逸出为止，停止加热，继续保持真空气氛，直至整个反应体系冷却至室温，将白色升华产物研碎，获得焦性没食子酸产品。
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