[发明专利]一种二硫氰基甲烷的生产方法无效
申请号: | 200910038336.6 | 申请日: | 2009-03-29 |
公开(公告)号: | CN101519370A | 公开(公告)日: | 2009-09-02 |
发明(设计)人: | 陈文涤;钟辉华 | 申请(专利权)人: | 兴宁市精细化工厂有限公司 |
主分类号: | C07C331/04 | 分类号: | C07C331/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 514500广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种二硫氰基甲烷的生产方法,通过硫氰酸钠与二氯甲烷在介质水中并在密闭的反应釜中缩合而成,具体包括合成、结晶、过滤、洗涤、二次过滤、产品精制和烘干等步骤,本发明的有益效果是用该方法生产出来的二硫氰基甲烷含量高、耗比低、生产成本低、用途广。 | ||
搜索关键词: | 一种 二硫氰基 甲烷 生产 方法 | ||
【主权项】:
1、一种二硫氰基甲烷[分子式:CH2(SCN)2]的生产方法,通过硫氰酸钠与二氯甲烷在介质水中并在密闭的反应釜中缩合而成,具体包括如下步骤:(1)合成选用含量80-90%硫氰酸钠、85-95%二氯甲烷和水为原料,将硫氰酸钠、二氯甲烷和水按重量比为2∶2∶6投入反应釜内,然后密封好反应釜,开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气进入反应釜内的夹套进行加热,并开动反应釜上的搅拌按钮对反应物进行搅拌,当温度升至85℃且气压为0.6MPa时关闭蒸汽阀保持温度连续合成6小时,然后降至常温;(2)结晶将反应釜内物料放入结晶釜中,启动结晶釜冷却水进行冷却降温,同时开动结晶釜上的搅拌按钮进行搅拌,加速冷却,当结晶完全后进行下一步工艺;(3)产品过滤将结晶釜中物料放入过滤器进行真空过滤,过滤后将母液置于储槽中,过滤所得产品放入洗涤釜中进行下一步工艺,即洗涤;(4)产品洗涤向洗涤釜中加入2倍于产品重量的水,再加硫代硫酸钠(重量为产品重量的1.5%),开动洗涤釜上的搅拌按钮进行洗涤30分钟;(5)产品二次过滤将洗涤釜中物料放入另一过滤器中进行第二次真空过滤,洗涤母液置于储槽中,过滤所得产品进行下一步工艺;(6)产品精制将步骤(5)所得的产品和水按重量比为8∶92放入另一反应釜内,开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气进入反应釜内的夹套进行加热,加热至100℃,待产品全部溶解后把清液放入另一结晶釜内,开动搅拌和冷却水泠却至常温;把产品放入离心机脱水;(7)烘干把湿料产品送至烘干机进行烘干,烘干后降至常温,即得成品。
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