[发明专利]MCM负载Pt催化剂的合成、表征与微波催化辛烯硅氢加成

摘要

本发明属于无机化学合成技术领域，以及属于有机硅化学技术领域。本发明公开了以MCM中孔二氧化硅为载体，制备了负载的铂胶体催化剂，及其用于有机硅硅氢加成的方法。本发明所提供的合成方法以MCM中孔二氧化硅为载体，以氯铂酸络合制成了负载性催化剂。采用液氮吸附-脱附，FT-IR，UV-solid，粉末XRD和ICP对催化剂进行了表征，表明催化剂具有良好的热稳定性，较高的活性和优异的循环性。该方法制备过程简单无需高温陪烧，符合绿色化工和循环经济原则。微波下催化剂用于无溶剂下空气中微波催化1-辛烯与三乙氧基硅烷硅氢加成反应，结果显示该催化剂有很高的催化活性和重复实用性。无溶剂、空气、40℃温度下反应0.5h，三乙氧基硅烷的平均转化率可达98.73％，区域选择性β-E加成产物大于99.90％。催化剂性能稳定，回收使用6次无明显失活。

主权项

一种于室温下以MCM中孔二氧化硅为载体，制备了负载的铂胶体催化剂，及其用于有机硅硅氢加成的方法。其特征在于以自制的MCM中孔二氧化硅，将氯铂酸溶液络合到该载体中制备了MCM-Pt催化剂，高选择性地进行有机硅硅氢加成反应，而且该催化剂能重复使用，符合绿色化工及循环经济发展方向，合成步骤如下：(1)MCM中孔二氧化硅络合氯铂酸制成负载性催化剂(MCM-Pt)在氮气保护下，将3g新制的MCM二氧化硅溶于50mL绝对无水乙醇中，再加入1.53mL氯铂酸乙醇溶液(0.0386mol/L)，38℃搅拌24小时，过滤，将滤饼放入索式萃取器中，在142℃、绝对无水乙醇中洗涤萃取20小时，降温，将固体放入真空干燥器中，100℃下干燥18小时，即制得铂负载催化剂(MCM-Pt)。(2)MCM中孔二氧化硅负载性铂催化剂(MCM-Pt)用于硅氢加成反应MCM中孔二氧化硅负载性铂催化剂于微波反应器中用于催化1-辛烯与三乙氧基硅烷硅氢加成反应，结果显示该催化剂有很高的催化活性和重复实使用性。结果显示该催化剂有很高的催化活性和重复实用性。无溶剂、空气、40℃温度下反应0.5h，三乙氧基硅烷的平均转化率可达98.73％，区域选择性β-E加成产物大于99.90％。催化剂性能稳定，回收使用6次无明显失活。