[发明专利]磷酸亚铁锂复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及用于锂离子电池正极材料的磷酸亚铁锂复合材料制备方法，该方法首先采用水热合成法制备球形磷酸亚铁锂材料，制备的磷酸亚铁锂材料成球形，振实密度高；之后针对磷酸亚铁锂材料电导率低的问题，采用化学镀法对所制得的磷酸亚铁锂材料进行表面包覆金属或金属合金镀层，改善了磷酸亚铁锂材料的电化学性能。本发明同时解决了电子传导率低和振实密度低的缺点。本发明制备方法简单，易于工业化。

主权项

1.一种磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其工艺步骤依次包括：(1)按Li+∶Fe2+∶M∶PO43-摩尔比为x∶y∶z∶w的计量比称取锂盐、铁盐、掺杂元素化合物、磷酸盐，溶解于去离子水；反应摩尔比的x，y，z，w和w值范围分别为：2≤x≤4；0.9≤y≤1.1；0≤z≤0.1；w＝1；反应体系总浓度控制为为1.0～3.6mol/L；(2)将步骤(1)产物置于超声振荡器中不断搅拌并超声振荡，转速为20-50r/min，振荡频率为0.5-20MHz，振荡时间10～60min；(3)调节步骤(2)产物PH值至7-11，并将其置于高压反应釜中，向高压釜中通入氮气或氩气，密封高压反应釜，并将高压反应釜升温至150～200℃，以100～400r/min的速度搅拌，反应3～10h；(4)取出生成物，过滤，分别用酒精和去离子水洗涤，将洗涤后产物在70～110℃下真空干燥；(5)将干燥物放入管式炉中，通入纯氮或纯氩，在300～650℃下进行烧结3-8h，得球形的磷酸亚铁锂LixFeyMzPO4；(6)将球形磷酸亚铁锂放入含锡敏化液中，以30-60r/min的速度进行搅拌并超声振荡5-30min，进行敏化，使磷酸亚铁锂粉体颗粒表面吸附一层具有还原性的二价锡；(7)将步骤(6)处理后的磷酸亚铁锂过滤、洗涤后放入含钯活化液中，以30-60r/min的速度进行搅拌并超声振荡5-30min，进行活化，在二价锡的还原作用下，在磷酸正铁锂粉体表面沉积一层具有催化活性的钯；(8)将步骤(7)处理的磷酸亚铁锂粉体加入化学镀溶液中进行化学镀，在磷酸亚铁锂粉体表面形成金属或金属合金镀层。