[发明专利]一种(Z)-3’-羟基-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯的制备方法有效
| 申请号： | 200910041790.7 | 申请日： | 2009-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN101665419A | 公开（公告）日： | 2010-03-10 |
| 发明（设计）人： | 邹永;孙洪宜;肖春芬;魏文;林慧贞 | 申请（专利权）人： | 中国科学院广州化学研究所 |
| 主分类号： | C07C43/23 | 分类号： | C07C43/23;C07C41/18 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人： | 杨晓松;付 晔 |
| 地址： | 510650广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种(Z)-3’-羟基-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯的制备方法，是以3，5-二羟基苯乙酮为原料在碱性条件下通过甲基化反应得到3，5-二甲氧基苯乙酮，再经Willgerodt-Kindler重排及水解反应得到3，5-二甲氧基苯乙酸。3，5-二甲氧基苯乙酸与异香兰素经Perkin反应得到(E)-2-(3’，5’-二甲氧基苯基)-3-(3’-羟基-4’-甲氧基苯基)丙烯酸，再经脱羧反应即得目标化合物(Z)-3’-羟基-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯。本发明采用的原料3，5-二羟基苯乙酮及异香兰素廉价易得，工艺过程具有操作简便、顺式选择性好、收率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 三甲氧基二 苯乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种(Z)-3’-羟基-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)在碱性条件下，3，5-二羟基苯乙酮在水中与甲基化试剂反应，后处理得到3，5-二甲氧基苯乙酮；(2)3，5-二甲氧基苯乙酮与硫磺、吗啉、对甲苯磺酸在80～150℃下搅拌反应3～8小时，得到中间体硫代吗啉酰胺；再在碱性及相转移催化剂存在的条件下，于60～130℃水解反应3～8小时得到3，5-二甲氧基苯乙酸；(3)所述3，5-二甲氧基苯乙酸与异香兰素在酸酐及有机碱条件下，经Perkin反应得到(E)-2-(3’，5’-二甲氧基苯基)-3-(3’-羟基-4’-甲氧基苯基)丙烯酸；(4)所述(E)-2-(3’，5’-二甲氧基苯基)-3-(3’-羟基-4’-甲氧基苯基)丙烯酸在有机碱及含铜催化剂的催化下，经脱羧反应，分离纯化后，得到(Z)-3’-羟基-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯。
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