[发明专利]一种含钒石煤矿中钒的快速测定方法

摘要

本发明公开了一种含钒石煤矿中钒的快速测定方法，本发明具有如下有益效果：1.与目前广泛使用的过氧化钠分解—硫酸亚铁铵标准溶液滴定的方法相比，本发明的方法不需高温分解矿样，只需在较低温度下进行矿样浸出，用时较少，操作简便；2.与目前广泛使用的过氧化钠分解—硫酸亚铁铵标准溶液滴定的方法相比，本发明的方法取样量较大，所测定的结果能更好地反映含钒石煤矿物中钒的真实品位；3.所得待测溶液不含固体，颜色判断清楚明确。

主权项

1、一种含钒石煤矿中钒的快速测定方法，步骤如下：(1)矿样预处理与矿样溶解：将石煤矿破碎并细磨至其粒度全部过200目筛，将其置于烘箱中在105℃～125℃下干燥2h～4h，取石煤矿样于容器中，按液固体积质量比为0.5～5∶1加入水，得矿浆，按矿样与氢氟酸质量体积比为10∶1～5，逐步加入分析纯或化学纯氢氟酸，室温下浸出0.5h～2h后，按矿样与硫酸质量体积比为10∶1～5加入硫酸，在85℃～100℃下浸出1h～4h，完成后，趁热过滤、洗涤，得矿样溶解液；(2)药品和试剂：分析纯或化学纯硫酸；分析纯或化学纯氢氟酸；分析纯或化学纯磷酸；分析纯硫酸亚铁；分析纯亚硝酸钠；分析纯高锰酸钾；分析纯脲；分析纯硫酸亚铁铵标；分析纯碳酸钠；分析纯苯代邻氨基苯甲酸；分析纯五氧化二钒；(3)钒指示剂及其配制方法：1)将碳酸钠溶液加热，取分析纯苯代邻氨基苯甲酸溶于其中，冷却后移入棕色瓶中保存；2)取分析纯五氧化二钒或分析纯偏钒酸铵灼烧制成的五氧化二钒，加硫酸、磷酸和水，加热溶解后，冷至室温，加入苯代邻氨基苯甲酸溶液，在人工振荡或电磁搅拌条件下用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定至亮黄色，此溶液即为钒指示剂；(4)滴定用钒标准溶液：取五氧化二钒于硫酸溶液中，加热溶解后，冷至室温，移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，配成浓度为150.0μg/mL滴定用钒标准溶液；(5)含钒石煤矿物中钒的测定：取矿样溶解液于容器中，以所取滤液体积为基准量，加入20倍的硫酸(1+1)，5倍磷酸(1+1)，用水稀释至100倍，放置冷却后加5倍硫酸亚铁标准溶液，放置2～10min；在人工振荡或电磁搅拌条件下滴加2％高锰酸钾水溶液至溶液变为红色，保持5～25min不褪色；加入10倍的10％脲水溶液，滴加1％亚硝酸钠水溶液至红色消失，过量1～5滴，等待5～25min；加入15倍钒指示剂，在人工振荡或电磁搅拌条件下，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，当溶液转为亮黄色则为终点，根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，按下式计算待测石煤矿中钒的品位，以V2O5百分含量表示：$V_2{O}_5\%=\frac{V\×T\×100}{V_0\×m}\×1.7852\×100\%$式中：V-所耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；V0-所取滤液体积，mL；T-硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/mL；m-所取含钒石煤矿样质量，g。