[发明专利]高居里温度无铅正温度系数热敏电阻陶瓷的制备方法

摘要

本发明涉及一种在大气气氛下烧结的高居里温度无铅正温度系数热敏电阻(PTCR)陶瓷的制备方法，属电子陶瓷材料制备工艺技术领域。本发明PTCR陶瓷的化学分子式为x(Bi_1/2Na_1/2)TiO₃-yCaTiO₃-(1-x-y)BaTiO₃的三元系统，其中x＝0.002～0.08，y＝0.03～0.30；另外加入半导化剂0.4～0.8mol％的Y₂O₃，改性剂0.03～0.12mol％的MnO₂，和烧结助剂0.5～2.5mol％的SiO₂；按上述化学分子式的分子摩尔比例称取各原料，再加入各添加剂，得到混合配合料，随后加入少量去离子水，放于球磨机内进行球磨，其中料∶球∶水＝1∶2.5∶1.5(重量比)，球磨时间为24～72小时；然后出料进行烘干，烘干后加入聚乙烯醇进行造粒，以10MPa压力压制成圆片；然后在大气气氛下1270～1350℃烧结，最终获得无铅PTCR陶瓷。

主权项

1、一种高居里温度无铅正温度系数热敏电阻陶瓷的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：a. 按分子摩尔比Bi2O3∶Na2O∶TiO2＝0.5∶0.5∶1.0和CaCO3∶TiO2＝1.0∶1.0的比例称取上述分析纯的原料；CaCO3的纯度按其重量百分比计为97～99％；Bi2O3、Na2O和TiO2的纯度为99.5～99.89％；b. 以玛瑙球和酒精为介质，按料：球、酒精＝1∶2.5∶1.5的重量比例将上述的Bi2O3、Na2O、TiO2混合料球磨24～48小时，烘干后在920～980℃温度下固相反应1～4小时，获得(Bi1/2Na1/2)TiO3粉体；同样方法，将上述CaCO3和TiO2混合料球磨24～48小时，烘干后在1150～1210℃温度下固相反应1～4小时，获得CaTiO3粉体；此外，准备好现有的市售的BaTiO3原料，其纯度为99.9％；c. 按化学分子式x(Bi1/2Na1/2)TiO3-yCaTiO3-(1-x-y)BaTiO3三元系统进行称量配料；其中x＝0.002～0.08，y＝0.03～0.30；另外加入半导化剂0.4～0.8mol％的Y2O3，改性剂0.03～0.12mol％的MnO2，和烧结助剂0.5～2.5mol％的SiO2；将上述混合配合料中加入少量去离子水，放于球磨机内进行球磨，其中料∶球∶水＝1∶2.5∶1.5(重量比)，球磨时间为24～72小时；然后出料进行烘干，烘干后加入8wt％的浓度为10wt％的聚乙烯醇进行造粒，以10MPa的压力压制成φ10×2.0mm的圆片；d. 将上述压制好的圆片放于大气气氛下进行烧结，烧结温度为1270～1350℃，并在该温度下保持10～60分钟，使其充分烧结和实现固相反应；烧结好的样品经表面研磨后以Ag-Zn浆料涂覆使金属化，最终获得高居里温度无铅正温度系数热敏电阻陶瓷样品。