[发明专利]2-噻吩乙酰氯的制备方法无效
| 申请号： | 200910046880.5 | 申请日： | 2009-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN101497598A | 公开（公告）日： | 2009-08-05 |
| 发明（设计）人： | 高永红;金东元 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07D333/24 | 分类号： | C07D333/24 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-噻吩乙酰氯的制备方法，以2-噻吩乙酸为原料，氯化亚砜为氯化剂，四氯化碳为溶剂，在还原剂及助溶剂存在下反应，其中物料投料摩尔比n(2-噻吩乙酸)∶n(氯化亚砜)＝1∶1～1.5，溶剂四氯化碳的用量是2-噻吩乙酸质量的5～20倍，还原剂无水亚硫酸氢钠用量为2-噻吩乙酸质量的2-8％，助溶剂N，N-二甲基甲酰胺用量为2-噻吩乙酸质量的20～50％，控制反应体系的温度为20～50℃，滴加氯化亚砜，在该温度反应2～5h，最后抽滤、脱溶、得到产物2-噻吩乙酰氯。本发明克服2-噻吩乙酰氯制备过程中反应液发黑的缺点，与现有的制备方法相比，产物纯度高，能长期存放，收率达85％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 噻吩 乙酰 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种2-噻吩乙酰氯的制备方法，包括下列步骤：一种2-噻吩乙酰氯的制备方法，包括下列步骤：以2-噻吩乙酸为原料，氯化亚砜为氯化剂，四氯化碳为溶剂，在还原剂及助溶剂存在下反应，其中物料投料摩尔比n(2-噻吩乙酸):n(氯化亚砜)＝1:1～1.5，溶剂四氯化碳用量是2-噻吩乙酸质量的5～20倍，所述还原剂为无水亚硫酸氢钠，其用量为2-噻吩乙酸质量的2-8％，所述助溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，其用量为2-噻吩乙酸质量的20～50％，控制反应体系的温度为20～50℃，滴加氯化亚砜，在该温度反应2～5h，最后抽滤、脱溶、得到产物2-噻吩乙酰氯。
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