[发明专利]一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法无效
| 申请号： | 200910047197.3 | 申请日： | 2009-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN101492381A | 公开（公告）日： | 2009-07-29 |
| 发明（设计）人： | 虞鑫海 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C215/76 | 分类号： | C07C215/76;C07C213/02 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，包括：将2，2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷与有机醇溶剂混合加入高压反应釜，并加入催化剂，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到60℃～100℃，维持反应釜内压力0.3MPa～3.6MPa，反应2～5小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性氛围，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，用去离子水洗涤2～3次，于35℃真空干燥，即得。该制备方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 羟基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，包括：将2，2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷与有机醇溶剂按1克∶5毫升～20毫升的比例混合加入高压反应釜，并加入雷内镍或钯/炭作为催化剂，催化剂与2，2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的重量比为1∶30～120，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到60℃～100℃，维持反应釜内压力0.3MPa～3.6MPa，保持反应2～5小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性氛围，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水；其中，去离子水与有机醇溶剂的体积比为1-3∶1，析出白色固体产物，过滤，用去离子水洗涤2～3次，于35℃真空干燥，得到2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷固体。
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