[发明专利]一种甘氨酸法草甘膦的制备工艺无效
| 申请号： | 200910050070.7 | 申请日： | 2009-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN101704842A | 公开（公告）日： | 2010-05-12 |
| 发明（设计）人： | 王方惠;郑留清;朱正江;胡晓明;郑锦彪;田晓宏 | 申请（专利权）人： | 南通泰禾化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38;A01P13/00 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 赵志远 |
| 地址： | 226407*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甘氨酸法草甘膦的制备工艺，该工艺包括以下步骤：(1)将多聚甲醛、甲醇和三乙胺置于反应容器中，保持反应温度在30-50℃，搅拌至透明；(2)向上述反应溶液中加入甘氨酸，反应得到缩合溶液；(3)向缩合溶液中加入亚磷酸烷基酯，反应得到酯化溶液；(4)向酯化溶液中加入盐酸进行酸化处理，得到水解溶液；(5)在常压条件下，控制温度在80-130℃，进行脱溶脱酸，再于真空压力下，控制温度在80-130℃，2次加水脱酸，最后加入去离子水，搅拌结晶、抽滤后即得固体草甘膦。与现有技术相比，本发明收率较高，操作方便，节约了成本，生产的重复性后，能够进行工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甘氨酸 法草甘膦 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种甘氨酸法草甘膦的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：(1)将多聚甲醛、甲醇和三乙胺按重量比1∶(5-6)∶(1.2-2)加入到反应容器中，保持反应温度在30-50℃，搅拌得到透明的反应溶液；(2)向上述反应溶液中加入甘氨酸，保持温度在30-50℃，搅拌反应1-2h，得到缩合溶液，甘氨酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(1-1.5)∶1；(3)向缩合溶液中加入亚磷酸烷基酯，保持温度在30-70℃，搅拌反应1-4h，得到酯化溶液，亚磷酸烷基酯的加入量与多聚甲醛的重量比为(2-2.5)∶1；(4)向酯化溶液中加入盐酸进行酸化处理，保持温度在20-60℃，得到水解溶液，盐酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(6.3-6.8)∶1；(5)在常压条件下，控制温度在80-130℃，进行脱溶脱酸，再于真空压力下，控制温度在80-130℃，2次加水脱酸，最后加入去离子水，搅拌结晶、抽滤后即得固体草甘膦。
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