[发明专利]一种β-1,2,3,4,6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成方法

摘要

本发明公开了一种β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，该方法通过对传统工艺进行了改进，即在无水乙酸钠和乙酸酐中，提高加热回流温度，溶液变澄清后，再加入无水D-葡萄糖；反应温度在120～140℃之间；反应时间2～4h；产物倒入冰水中，搅拌2～4h进行洗涤，过滤，干燥得白色粗产品；粗产品用无水乙醇重结晶，收率提高到74～80％。所获得的β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖熔点131.2～131.3℃。

主权项

1.一种β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于包括如下合成步骤：(1)、在容器中加入无水乙酸钠，再加入乙酸酐，加热回流，控制温度为120～140℃；直至溶液变澄清后，加入无水D-葡萄糖，控制在30min内加完后，进一步回流反应2～4h得β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖产物；其中无水乙酸钠、乙酸酐和无水D-葡萄糖的加入量按重量比为4∶25∶5；(2)、结晶析出：将步骤(1)中得到的β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖产物按产物与冰水的质量比为1∶7倒入冰水中，进行搅拌，控制搅拌转速为200～500r/min，时间为2～4h后静置，倾去水层，得β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖固体；(3)、洗涤过滤：将步骤(2)中得到的β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖固体，按其与冰水的质量比为1∶2，用冰水对其进行淋洗后，用水泵减压抽滤，控制压力为5MPa，将得到的固体放在红外灯下进行干燥，干燥过程控制温度在70～80℃之间，得β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖白色粉末固体；(4)、乙醇重结晶：将步骤(3)获得的β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖白色粉末固体用无水乙醇重结晶，按白色粉末固体与无水乙醇的质量比为1∶7将白色粉末固体倒入无水乙醇中，水浴加热回流0.5～1h后，冷到室温，用水泵减压抽滤，控制压力为5MPa，即得本发明的β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖湿产品；(5)、干燥：将步骤(4)获得的β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖湿产品放在红外灯下进行干燥，干燥过程控制温度在70～80℃之间，即得本发明的β-1，2，3，4，6-五乙酰基-D-吡喃葡萄糖。