[发明专利]一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法

摘要

一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法包括：聚酰胺酸溶液制备、黑色浆料配制、黑色亚光树脂溶液制备以及流延、干燥和脱水环化步骤。亚光剂是从二氧化硅、三氧化铝，氧化锆和氧化铁中任选一种。其加入方法有二种方式，其一是亚光剂和黑色浆料一起加入制备好的聚酰胺酸溶液中充分混合后进行流延、干燥和脱水环化制备黑色亚光聚酰亚胺薄膜；另一种方法是亚光剂和黑色浆料按比例先与反应物芳族二胺混合均匀，再与芳族二酐反应直接制备黑色亚光聚酰胺酸树脂溶液，接着流延，干燥和脱水环化制备黑色亚光聚酰亚胺薄膜，该薄膜的性能为延伸率≥40％，拉伸强度≥150MPa，介电强度≥80KV/mm，可见光透过率≤1％，吸光率0.92％和光泽(60°)_空气59。

主权项

1.一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于步骤包括：a)聚酰胺酸溶液制备：采用芳族二酸酐和芳族二胺在非质子极性溶剂二甲基乙酰胺中等摩尔配比反应制备，反应温度为室温～80℃，反应时间为4～8小时，控制聚酰胺酸含量为18～22重量％，聚酰胺酸溶液茄氏粘度为15～25min；b)黑色浆料调制：在聚酰胺酸浓度为18～22重量％的聚酰胺酸溶液10～20重量份中，加入粒度为≤2μm的炭黑-二甲基乙酰胺溶液79～89重量份和有机硅分散剂0.5～1.0重量份，用二甲基乙酰胺稀释调节炭黑浓度为8～15重量％，于室温研磨4～8小时制得黑色浆料；c)黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备选择下述两种方法中的一种：其一是用上述步骤a)制备的聚酰胺酸溶液100重量份、亚光剂5～15重量份和上述步骤b)制得的黑色浆料2～10重量份的混合物，用搅拌器搅拌4～5小时，搅拌均匀后脱泡，用流延法制备黑色亚光聚酰亚胺薄膜；其二是0.5mol芳族二胺在二甲基乙酰胺中完全溶解后加入4～14g亚光剂和1～9g上述步骤b)制得的黑色浆料，充分搅拌均匀后，加入0.5mol芳族二酸酐，于室温～80℃反应6～8小时制得聚酰胺酸溶液，其茄氏粘度为15～25min，该溶液的固含量为18～22重量％，应用流延法流延成型制得黑色亚光聚酰亚胺薄膜。