[发明专利]纳米掺杂氧化锡溶胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米掺杂氧化锡溶胶的制备方法，属半导体纳米薄膜制备工艺技术领域。本发明方法主要是采用溶胶-凝胶法，经过水热，通过适宜的反应条件制备掺杂纳米SnO₂溶胶。本发明方法采用锡盐为主体原料，适量加入氟盐、锑盐或两者锑或氟盐作为掺杂剂，制取掺杂SnO₂溶胶。在合成工艺中无须高温煅烧，即可制得粒径均匀、分散性好的掺杂纳米SnO₂溶胶。将得到的溶胶可通过喷涂、旋涂、浸渍提拉方法制取掺杂纳米SnO₂薄膜。该薄膜可用于低辐射玻璃、显示设备、气敏传感器以及太阳能电池的透明电极等的各领域。

主权项

1.一种纳米掺杂氧化锡溶胶的的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a、掺氟SnO2溶胶的制备：以锡盐为主体材料，以氟化物为掺杂剂，锡与氟的摩尔质量比，即Sn∶F＝1∶0.1～0.8；将两者分别溶解于去离子水中，配成一定浓度的溶液；在不断搅拌下加入NH3·H2O或NaOH碱溶液，调节pH值至6～8，反应生成沉淀，经静置陈化，将得到的沉淀进行涤以除去杂质离子；然后在所述沉淀中加入一定量的去离子水，接着在低温下滴入双氧水或草酸解胶，然后逐渐升温，回流2～4小时；然后再加入上述一定量的掺杂剂氟化物，并在120～160℃下水热20～30小时；将得到的产物离心洗涤或真空抽滤洗涤，直到滤液的电导率小于100μS/cm；再将产物溶于一定量的去离子水中进行超声分散，最终得到纳米掺氟氧化锡溶胶；所述的锡盐为Sn(NO3)4、Sn(SO4)2、SnCl4或SnCl2中的任一种；所述的氟化物为NH4F或HF中的任一种；b、掺锑SnO2溶胶的制备：以锡盐为主体材料，以三氯化锑为掺杂剂，锡与锑的摩尔质量比，即Sn∶Sb＝1∶0.01～0.05；将两者分别溶解于去离子水中，配成一定浓度的溶液；在不断搅拌下加入NH3·H2O或NaOH碱溶液，调节pH值至6～8；反应生成沉淀，静置陈化，将得到的沉淀进行涤以除去杂质离子；然后在所述沉淀中加入一定量的去离子水，接着在低温下滴入双氧水或草酸解胶，然后逐渐升温，回流3～5小时；然后在140～180℃下水热44～50小时；将得到的产物离心洗涤或真空抽滤洗涤，直到滤液的电导率小于100μS/cm；再将产物溶于一定量的去离子水中进行超声分散，最终得到纳米掺锑氧化锡溶胶；所述的锡盐为Sn(NO3)4、Sn(SO4)2、SnCl4或SnCl2中的任一种；所用的掺杂剂为三氯化锑；c、掺锑和氟的SnO2溶胶的制备：以锡盐为主体材料，以氟化物和锑化物为掺杂剂，锡与锑与氟的摩尔质量比，即Sn∶Sb∶F＝1∶0.02∶0.1；将其分别溶解于去离子水中，配成一定浓度的溶液，在不断搅拌下加入NH3·H2O或NaOH碱溶液，调节pH值至6～8；反应生成沉淀，静置陈化，将得到的沉淀进行涤以除去杂质离子；然后在所述沉淀中加入一定量的去离子水，接着在低温下滴入双氧水或草酸解胶，然后逐渐升温，回流5～7小时；然后再加入上述一定量的氟化物，并在然后在180～220℃下水热120～150小时；将得到的产物离心洗涤或真空抽滤洗涤，直到滤液的电导率小于100μS/cm；再将产物溶于一定量的去离子水中进行超声分散，最终得到纳米掺锑和氟氧化锡溶胶。