[发明专利]天然黄藤素结晶物及其大孔吸附树脂制备方法

摘要

本发明涉及从黄藤根或茎中提取的黄藤素结晶及其制备方法。本发明方法在于用有机溶剂提取出黄藤根或茎中的生物碱成分，提取液进行减压浓缩，浓缩物经大孔吸附树脂分离纯化得到含黄藤素的生物碱提取物，提取物继续经大孔吸附树脂纯化后重结晶，得到所述的黄藤素结晶。所述的黄藤素结晶中的黄藤素甲、黄藤素乙的总含量可达81％以上。本发明提供了高效、简便的制备方法，并适用于大规模工业生产。

主权项

1、一种采用大孔吸附树脂法制备天然黄藤素结晶物的方法，其特征在于该方法步骤如下：(1)取干黄藤根或茎粉末，使用有机溶剂以所述有机溶剂与所述黄藤根或茎粉末的重量比8-10在室温下提取1.5-2.5小时，重复提取2-3次，合并提取液，然后进行减压浓缩，回收有机溶剂，得到浓缩物；(2)步骤(1)得到的浓缩物以所述浓缩物与所述乙醇水溶液的重量比1∶2-4使用10％-20％(V/V)乙醇水溶液进行溶解，然后与大孔吸附树脂进行混合，所述吸附树脂的干重量是干黄藤根或茎重量的8-10倍，然后加入为所述乙醇水溶液体积10倍的水，搅拌2-3h后装到所述的大孔吸附树脂柱上，用水冲洗至洗出液无色后，再用有机溶剂洗脱，所述有机溶剂的体积为2-4倍柱体积，其流速为0.5-1倍柱体积/h，得到的洗脱液进行减压浓缩，回收有机溶剂，得到呈棕色油状的黄藤生物碱提取物；(3)将步骤(2)得到的黄藤生物碱提取物以所述提取物与所述乙醇水溶液的重量比1∶2-4使用90-98％(V/V)乙醇水溶液溶解，然后与所述的大孔吸附树脂混合，所述的吸附树脂的干重量是所述黄藤生物碱提取物重量的8-10倍，然后加入为所述乙醇水溶液体积10倍的水，搅拌2-3h后加入到所述的大孔吸附树脂柱上，用水冲洗至洗出液为无色后，先用非极性有机溶剂洗脱，再用极性有机溶剂洗脱，所述极性有机溶剂的体积为2-4倍柱体积，其流速为0.5-1倍柱体积/h，收集极性有机溶剂洗脱液；(4)将步骤(3)得到的极性有机溶剂洗脱液进行减压浓缩，回收有机溶剂，得到的浓缩物用重结晶有机溶剂溶解，在温度25-60℃振荡15-25min，然后静置结晶，得到的结晶在重结晶有机溶剂中进行重结晶，得到呈小叶片状的黄藤素生物碱结晶产物。