[发明专利]烷烃氨氧化反应催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种烷烃氨氧化反应催化剂的制备方法，主要解决现有工艺中催化剂成型不均匀，Te易挥发等制备工艺复杂，制备环境不稳定，催化剂活性组分易挥发而导致催化剂稳定性不好的问题，本发明通过采用以Mo-V-Nb-Te或Sb基为催化剂主要组成，含有二氧化硅载体和以原子比计包括MoVaNbbCcDdOx通式的组合物，其中C选自Te或Sb中的至少一种，D选自Sn、Ti、Fe、Bi、Al或W中的一种，采用喷雾干燥方法，在制备过程中通过加入还原剂改变制备环境，即先将Mo和Te或Sb相应的盐或氧化物溶解，然后分别加入V和Nb相应的盐或氧化物的溶液，加入所需量还原剂调节氧化态，最后加入所需量的硅溶胶进行喷雾干燥的技术方案较好地解决了该问题，可用于烷烃氨氧化制不饱和腈的工业生产中。

主权项

一种烷烃氨氧化反应催化剂的制备方法，含有二氧化硅载体和以原子比计包括下列通式的组合物：MoVaNbbCcDdOx其中，C选自Te或Sb中的至少一种，D选自Sn、Ti、Fe、Bi、Al或W中的一种；a的取值范围为0.1～1.0；b的取值范围为0.01～1.0；c的取值范围为0.01～1.0；d的取值范围为0～1.0；x为满足催化剂中各元素化合价所需的氧原子总数；其中催化剂中载体二氧化硅的用量以重量百分比计为30～70％；该催化剂的制备包括如下步骤：1)将所需量Mo和Te或Sb相应的盐或氧化物溶于水中制成溶液(I)；2)将所需量V相应的盐或氧化物溶于水中制成溶液(II)；3)将所需量Nb相应的盐或氧化物溶于水中制成溶液(III)；4)将所需量D相应的盐或氧化物溶于水中制成溶液(IV)；5)将所需量选自草酸、水合肼、酒石酸、丙酮醇的还原剂溶于水中制成溶液(V)；6)将溶液(II)加入到溶液(I)中，再依次将溶液(III)、溶液(IV)和溶液(V)加入到其中，最后加入所需量的硅溶胶，制得催化剂的浆料，将该浆料搅拌蒸发至所需固含量后在200～400℃入口温度下喷雾干燥，在温度为400～800℃的惰性气氛中焙烧0.5～8小时得烷烃氨氧化催化剂。