[发明专利]CO偶联制草酸酯的方法

摘要

本发明涉及一种CO偶联制草酸酯的方法。主要解决以往技术中存在CO偶联制草酸酯系统，进入循环压缩机气体组分中亚硝酸酯含量高，安全性差的技术问题。本发明通过包括以下步骤：(a)含有CO与亚硝酸酯的气体首先进入偶联反应器与含钯催化剂接触，反应生成流出物I；(b)反应流出物I经气液分离后，得到液相反应流出物II和气相反应流出物III，流出物III和C1～C9的醇溶液在吸收塔中接触，得到液相流出物IV和气相流出物V；(c)气相流出物V经冷凝器进一步气液分离除亚硝酸酯后，得到亚硝酸酯小于50ppm的气体流出物VI，气体流出物VI再进入压缩系统的技术方案，较好地解决了该问题，可用于草酸酯的工业生产中。

主权项

一种CO偶联制草酸酯的方法，包括以下步骤：a)含有CO与亚硝酸酯的气体首先进入偶联反应器与含钯催化剂接触，反应生成含有氮氧化物、未反应的亚硝酸酯、CO和草酸酯的反应流出物I；b)反应流出物I经气液分离后，得到液相反应流出物II和气相反应流出物III，气相反应流出物III和C1～C9的醇溶液在吸收塔中接触，得到含有亚硝酸酯的液相流出物IV，和主要含有氮氧化物、未吸收的CO的气相流出物V；c)气相流出物V经冷凝器进一步气液分离除亚硝酸酯后，得到亚硝酸酯小于50ppm的气体流出物VI，气体流出物VI进入压缩系统，经压缩后，再与氧气、C1～C4的一元醇、补充的氮氧化物混合进入酯化反应器反应，生成含有亚硝酸酯的气体流出物VII，气体流出物VII与补充的CO混合后返回偶联反应器继续进行反应，其中酯化反应器入口处氮氧化物∶O2∶C1～C4的一元醇的摩尔比为1∶0.1～0.25∶1～10，偶联反应器入口处CO与亚硝酸酯的摩尔比为：1～5∶1；d)液相反应流出物II经分离后得到草酸酯产品；其中，含钯催化剂的载体选自氧化铝、氧化硅、分子筛、氧化镁、氧化钙中的至少一种，钯的含量以载体重量计为0.02～1.5％。