[发明专利]一种加压中和生产熔融硝酸铵的工艺方法

摘要

本发明公开了生产熔融硝酸铵的工艺方法，硝酸铵生产技术领域。本发明的工艺方法包括加压氨酸中和、蒸发浓缩、中和废水的处理与回收等步骤。加压中和通过使用内循环式加压硝酸铵中和器，加上多种控制手段和安全联锁系统(气氨过滤、温度控制、压力控制、pH值控制)，可以保证加压中和反应的安全稳定运行；中和蒸汽具有较高的热焓值，适宜于硝铵生产过程中的各工艺需求，能极大地节约外界蒸汽，以生产1000kg熔融硝酸铵计，本发明工艺可节省蒸汽约200kg；采用独特的氨回收工艺和离子交换系统处理废汽，可实现废物利用未对环境造成污染。

主权项

1、一种加压中和生产熔融硝酸铵的工艺方法，包括以下步骤：(1)氨酸中和：压力为0.5～0.8MPa、温度为70℃～100℃的气氨，经气氨分布器进入中和器下部中和反应区的中央循环管内；重量百分比浓度为53％～60％的硝酸，经硝酸泵升压至0.5～0.8MPa，经硝酸分布器进入中和器下部中和反应区的中央循环管内；气氨与硝酸在中央循环管内充分混合，进行中和反应，生成硝酸铵并放出大量的热，氨酸中和反应的温度为165℃～185℃、压力为0.3～0.4MPa、pH值5～8；反应生成的硝酸铵溶液被带入汽液分离室，利用中和反应热进行闪蒸，经气液分离后得到硝酸铵溶液，以及压力为0.3～0.4MPa、温度160℃～185℃、pH值7～10、NH-N 2000～3000mg/Nm3的中和蒸汽；经汽液分离后得到的硝酸铵溶液，沿中央循环管与中和器下筒体之间的环隙向下流动，再从中央循环管下端循环进入中央循环管，沿中央循环管内上升，液面上升到中央循环管上端时，经导向分配器的长孔流出，液面上升到气液分离室中和器液位调节阀时，从中和器液位调节阀流出重量百分比浓度为80％～86％、压力为0.3～0.4MPa、温度165℃～185℃、pH值6～8的硝酸铵溶液；(2)蒸发浓缩：所述压力为0.3～0.4MPa、温度160℃～185℃、pH值7～10、NH-N 2000～3000mg/Nm3的中和蒸汽从中和器上方流出，作为真空一段蒸发、气氨预热、中和冷凝液加热、常压热气气提降膜蒸发过程空气加热、系统管道设备保温伴热的热源，中和蒸汽冷凝后形成压力为0.3～0.4MPa、温度为30℃～85℃、pH值为7～10、含NH-N 6000～10000mg/L的中和冷凝废水；所述重量百分比浓度为80％～86％、压力为0.3～0.4MPa、温度160℃～185℃、pH值6～8的硝酸铵溶液经中和器液位调节阀进入中和高位闪蒸槽，减压至常压闪蒸；经中和高位闪蒸槽闪蒸后的稀硝酸铵溶液进入真空一段蒸发器，在0.05～0.07MPa真空下，以中和蒸汽为热源，将稀硝酸铵溶液浓缩成重量百分比浓度为92％～95％的硝酸铵溶液，浓缩后的硝酸铵溶液进入稀硝槽，经稀硝酸铵泵升压至1.0～1.5MPa后送入常压热气气提降膜蒸发器，以压力为1.3～1.5MPa的蒸汽为膜蒸发热源、以中和蒸汽作为气提空气加热热源，使硝酸铵溶液进一步提浓，由熔融硝酸铵槽获得重量百分比浓度≥99％的熔融硝酸铵；常压热气气提降膜蒸发器产生的废蒸汽经除雾器除去其中所夹带的液滴后放空；中和高位闪蒸槽闪蒸出的废汽去一蒸冷却器，一蒸分离出的蒸发废汽进入一蒸分离器分离其中所夹带的液滴后进入一蒸冷却器，一蒸冷却器中的废汽冷却后形成温度为35℃、含NH-N 100～200mg/L的中和废水，与中和冷凝废水汇集于中和水冷器，形成温度为60℃～80℃、pH值为7～10、含NH-N 6000～10000mg/L的中和废水；(3)中和废水的处理与回收：中和水冷器的中和废水经中和废水泵升压至0.3～0.5MPa，从氨回收塔的上部气提段进入氨回收塔，与由循环风机送入的压力为100～110KPa、温度为70℃～90℃的空气逆流接触进行气提，中和废水中的氨挥发进入气相，气提后获得温度为80℃～85℃、pH值为3～7、含NH-N＜200mg/L的中和废水；气提出的氨随空气从塔顶带出，再随空气循环进入氨回收塔下部的吸收段，与来自硝酸泵的温度为80℃～90℃、pH值为2～6的从吸收段上部送入氨回收塔的硝酸逆流接触，空气带入的氨被硝酸吸收生成硝酸铵溶液；生成的硝酸铵溶液汇集于氨回收塔底，控制硝酸铵溶液重量百分比浓度为20％～50％后进入循环液泵，升压至0.2～0.4MPa，由调节阀采出部分温度为80～90℃、pH值为3～7的硝酸铵溶液送入稀硝酸铵回收液槽，通过回收泵送入中和器，控制中和反应的温度；大部分硝酸铵溶液随硝酸循环进入氨回收塔吸收段，以调节混合溶液pH值为2～6；经硝酸、硝酸铵混合溶液洗涤后不含氨的空气继续上升进入氨回收塔气提段；经气提后的温度为80℃～85℃、pH值为3～7、含NH-N＜200mg/L的中和废水进入工艺水槽，由工艺水泵升压至0.2～0.3MPa，经水冷却器降温至20℃～35℃，一部分送入硝酸界区作吸收塔工艺用水，一部分送入污水槽，经阴阳离子交换器进行处理，中和废水中的NH4+被阳离子交换器中交换树脂上带有的H+置换，NO3-被阴离子交换器中交换树脂上带有的OH-置换，出离子交换器的水送入脱盐水槽，经脱盐水泵送化水站或脱盐水用户；当阴阳离子交换器中交换树脂吸附达饱和时，分别用重量百分比为2％～5％的HNO3溶液、重量百分比为2％～7％的NH4OH溶液对离子交换树脂进行再生，再生后排出高NH-N废水送入预蒸发器，以中和蒸汽为热源，将所述高NH-N废水浓缩为重量百分浓度为20％的稀硝酸铵溶液，送入稀硝酸铵回收液槽，通过回收泵加压后送入中和器。