[发明专利]二甲酯法草甘膦酸二次加酸水解生产方法

摘要

本发明涉及一种二甲酯法草甘膦酸的二次加酸水解生产方法，它是在二甲酯法生产草甘膦酸的缩合反应结束后，于所生成的缩合液中分两次加入31％的盐酸，第一次加入盐酸总量的45～75％，第二次在升温至105℃时加入剩余的盐酸。该方法能有效解决水解釜生产能力不足，及甲醇回收过程中能量消耗较高且回收率不高的问题，能使水解釜的利用能力有效增加25％，同时缩短水解反应时间1小时，并能在草甘膦酸的生产成本降低5％～10％的情况下，达到草甘膦酸产量提高25％～30％。

主权项

1、一种二甲酯法草甘膦酸二次加酸水解生产方法，其特征是按如下工艺步骤进行：A、在亚磷酸二甲酯法制备草甘膦酸的工艺过程中，将缩合反应后得到的草甘膦酸二甲酯的三乙胺盐缩合液，经冷却至≤35℃后，放置于水解釜中；B、在水解釜中分两次加入盐酸，第一次加入盐酸的量为总加入重量的45％～75％，边加边开启搅拌器搅拌，加酸的速度以水解釜温度不超过45℃为准；C、第一次加酸后，将水解液的温度在120～150min内升至105℃，并在105±1℃保温15～30min，然后进行第二次加酸，加酸后水解液的温度控制在95～97℃；D、第二次加酸以后，再将水解液的温度在50～70min内升温至110～112℃，同时进行回流，回流时间为80～100min，回流终点为水解釜内物料转色；E、待物料转色后，停止回流，并在30～40min内将物料即水解液升温至117℃；F、当水解液温度达到117℃后，加入占缩合液量3％～5％的水，使水解液的温度降至112±1℃，再保温15～20min，水解即结束。