[发明专利]一种从井冈霉素发酵液中提取井冈霉素A原粉的方法

摘要

本发明公开了一种从井冈霉素发酵液中提取和精制井冈霉素A的方法，其步骤是：A.利用锯齿超滤膜系统直接处理井冈发酵液，膜系统采用自动控制，井冈发酵液进入膜系统后，出来的超滤液可直接进入离子交换系统；B.选用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组合，去除井冈滤液中的杂质离子；C.选用大孔阳离子交换树脂吸附井冈霉素A，该树脂不仅选择性好，而且对井冈霉素A的吸附量大，机械强度大，不易破碎，抗污染能力强，使用寿命长；D.采用PH梯度吸附工艺，利用离子交换反应平衡原理，提高进入吸附柱的井冈滤液的pH值。本发明不仅提高了吸附树脂的吸附效率和饱和吸附量，而且减少了阴树脂(SX-14)及活化树脂所需的酸、碱、水的用量，提高了生产效率。

主权项

1、一种从井冈霉素发酵液中提取井冈霉素A原粉的方法，其步骤是：A、利用膜过滤取代常规板框过滤处理井冈发酵液以去除菌丝体，采用锯齿膜超滤系统处理井冈发酵液时，不进行预处理，井冈发酵液可直接进入膜过滤系统，得到的井冈滤液是中性到弱酸性的，PH值在6—7，温度控制在9-11℃，蛋白质类大分子被超滤膜拦截，利于后续的离子交换吸附；B、选择阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组合，将井冈滤液中的离子杂质选择性去除后再吸附，井冈滤液中含有无机阳离子杂质、可溶性氨基酸、多肽类物质，通过选择的阳离子交换树脂SX-4和阴离子交换树脂SX-14组合，选择性吸附这些杂质；C、选择吸附容量高，选择性好，机械强度高，使用寿命长的吸附树脂SX-1用于吸附井冈霉素A，选择一种大孔强酸性阳离子交换树脂SX-1，其比表面积大，孔径大小合适，分布均匀，交换容量大，对井冈霉素A的吸附容量大，选择性强；D、采用PH梯度变化和主、副柱串联的工艺吸附井冈霉素，井冈滤液经过H-型阳离子交换树脂SX-4去除阳离子后，交换下来的H+离子会使滤液PH值降至2～3，利用OH-型阴离子交换树脂SX-14来中和滤液中的H+离子，在吸附过程中，先让PH2～3值的井冈滤液进入吸附柱，吸附树脂处于高度不饱和状态，随着树脂吸附井冈滤液体积的增加，吸附树脂在该PH条件下对井冈霉素的吸附容量逐渐趋近饱和，溢出会逐渐增加，此时逐渐提高井冈滤液的PH值，吸附树脂的工作交换容量随着进入吸附柱的滤液PH值的升高，最终进入吸附柱的滤液PH值达到8，在此PH值下使吸附树脂达到饱和状态；E、采用稀硫酸解吸，并分段收集解吸液，解吸头液混入滤液中再次用于吸附，解吸尾液用于配制稀硫酸解吸剂，中间部分收集的解吸液用轻质CaCO3中和，活性炭脱色，板框过滤去除CaSO4沉淀和活性炭，吸附树脂SX-1吸附后，用去离子水顶洗树脂，将杂质清洗；再用1.5N的稀硫酸解吸，并分段收集解吸液；解吸头液收集后，混入滤液中，用于下一批吸附；解吸尾液收集后，用于配制稀硫酸解吸剂，套用于下一批解吸；中间部分的收集液，用轻质CaCO3中和至PH4—4.5，再加入0.5％粉状活性炭搅拌脱色3小时，然后用板框过滤去除中和产生的CaSO4沉淀和脱色用的活性炭，过滤所得的中和脱色解吸液用于下一步；F、中和脱色后的井冈霉素解吸液再次经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂脱盐，喷雾干燥，得到高含量井冈霉素A原粉，经过中和脱色后的井冈霉素解吸液中仍含有部分盐类杂质，通过用阳离子交换柱去除杂质阳离子，并串联精制用阴离子交换柱中和去除硫酸根等阴离子，控制最终解吸液的混合PH值为7-9，此时解吸液中的井冈霉素存在，再将解吸液进行喷雾干燥，得到井冈霉素A原粉。