[发明专利]一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方法，首先在搅拌及超声波的条件下，向硅酸盐溶液中滴加无机酸，控制反应体系的pH、反应温度、时间，得到白色的硅酸溶胶，干燥，得到硅酸凝胶，再将硅酸凝胶与水混合、球磨、洗涤、过滤得到凝胶，将硅酸凝胶热分解，得到纳米二氧化硅粉末；其次在超声波作用及搅拌条件下，将纳米二氧化硅粉末与冰醋酸与水、无水乙醇的混合溶液混合；第三在超声波作用及搅拌、一定温度下，将钛酸丁酯与无水乙醇混合液加入到混合物中，静置、干燥、球磨，得到钛酸凝胶包覆二氧化硅粉末，加热分解，得到复合材料粉末。所得纳米二氧化钛包覆二氧化硅复合材料的颗粒粒径为1～100nm，纯度大于99.8％。

主权项

1、一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方法，其步骤是：A、在搅拌及超声波作用的条件下，向浓度为0.1～10mol/L的硅酸盐溶液中，滴加0.1～10mol/L浓度的无机酸，控制反应体系的pH值为5.5～9.5、反应温度25～65℃，反应30～120分钟，静置0.5～12小时，得到白色或透明的硅酸溶胶，将白色或透明的硅酸溶胶，在65～120℃条件下干燥0.5～24小时，得到白色硅酸凝胶；将白色硅酸凝胶与体积为硅酸凝胶体积1～3倍的水混合、球磨10～120分钟、用水洗涤球磨后的硅酸凝胶至洗出液为中性或无酸根离子检出、减压过滤或离心分离，即得到白色硅酸凝胶；将白色硅酸凝胶固体在150～500℃条件下热分解，即得到白色纳米二氧化硅粉末；B、在超声波作用及搅拌、25～55℃的温度条件下，将5～100g的上述白色纳米二氧化硅粉末加入到1～30ml冰醋酸与1～45ml水及5～100ml无水乙醇的混合溶液中，充分混合，得到纳米二氧化硅与冰醋酸、水及无水乙醇的混合物；C、在超声波作用及搅拌、25～55℃的温度条件下，在10～60分钟内，将2.2～45ml钛酸丁酯与5～100ml无水乙醇混合液滴加到上述纳米二氧化硅与冰醋酸、水及无水乙醇的混合物中，静置0.5～24小时，在80～120℃条件下干燥0.5～24小时，球磨，得到白色钛酸凝胶包覆二氧化硅粉末；将白色钛酸凝胶包覆纳米二氧化硅置于程序控温炉中，以每分钟1～10℃的升温速率升温至350～650℃，恒温0.5～24小时，热分解，得到纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅粉末复合材料粉末；所述的硅酸盐包括硅酸钠、硅酸钾中的一种或两种的任意混合；所述的无机酸包括盐酸、硝酸或硫酸醋酸中的一种或两种或三种的任意混合；所述的水为天然水、自来水、蒸馏水或去离子水。