[发明专利]乙基膦酸二乙酯的生产方法

摘要

本发明涉及一种乙基膦酸二乙酯的生产方法，属化工生产技术领域。本发明是以亚磷酸三乙酯为主要生产原料，以卤代烷为催化剂，通过在反应釜中投料、升温、保温、取样、降温、蒸馏等工序步骤制得乙基膦酸二乙酯。该乙基膦酸二乙酯的生产所用设备简单，反应及蒸馏可在一个釜内完成；产品收率高，无污水排放，对环境影响非常小。解决了现有乙基膦酸二乙酯生产操作工艺复杂，生产成本高，环境污染严重，产品收率低的问题。本发明所采用的设备为通用化工设备，购置、维修十分方便。且生产周期短，约8个小时即可完成一批次生产；反应简单，亚磷酸三乙酯在卤代烷的催化作用下，一步即可转位成最终产品，转位效率可达到95％。

主权项

1、一种乙基膦酸二乙酯的生产方法，它是以亚磷酸三乙酯为主要原料，以卤代烷为催化剂；其特征在于，生产方法包括如下步骤：第一步：开启反应釜搅拌器，搅拌转速为200r/min；将计量罐中的亚磷酸三乙酯加入反应釜中，加入量以反应釜的容量为准，再按1‰的比例向反应釜中加入卤代烷催化剂；第二步：关闭所有物料进出口阀门及真空阀，开启汽化管及回流管阀，并关闭进入低沸物储罐的阀门，开启蒸汽阀门，将反应釜内温度升高至80℃后，关闭蒸汽；第三步：温度升高至80℃之后，通过其自身的反应热，使釜内温度逐步提升至190℃，保温120分钟后取样，如乙基膦酸二乙酯含量在95％以下，则继续保温；第四步：反应釜取样含量达到95％以上后，开启真空系统，打开反应釜真空阀门，使真空度保持在0.4Mpa，开启进入低沸物储罐的阀门，关闭回流阀，打开盐水盘管进出口阀门降温；第五步：当反应釜温度降至80℃以后，关闭真空泵及真空管阀门、放空管进出口阀门、进入低沸物储罐阀门；第六步：开启蒸馏冷凝器至成品罐的阀门，先打开真空泵，开启真空阀门，使反应釜内的真空度达到0.9Mpa并保持，再打开蒸汽阀门，将反应釜内温度升至120℃，使乙基膦酸二乙酯汽化，并通过蒸馏管道经蒸馏冷凝器冷凝后流入成品罐；第七步：观察冷凝器至成品罐管道之间的玻璃视盅，当玻璃视盅内无液体后，关闭蒸汽阀门、蒸馏阀、真空阀和真空机组，停止蒸馏；第八步：将反应釜内留有的4％-6％的高沸点物质的残留液体反复回用20次，回用20次以后，通过反应釜底阀放出，装入包装桶内。