[发明专利]氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的生产方法

摘要

本发明涉及一种氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的生产方法。该方法将对硝基氯苯、巯基乙醇加入DMF中，再缓慢加入氢氧化钠，四者的摩尔比为1∶1-1.2∶1.5-2∶1，加完氢氧化钠后再反应3-5h，反应温度50-80℃；经过滤、减压蒸馏得到初步产物；将该初步产物、钨酸盐、双氧水加入氧化釜，在95-100℃下反应1-3h，经冷却、结晶、真空抽滤分离出氧化结晶料；氧化结晶料再经加氢反应、酯化反应，得到对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯。本发明的产品收率达85％左右，副产物氯化钠较少，废酸、废水等三废较少，生产废水由原来吨产品产废水6-8T减少到1-2T，该工艺降低了生产成本，有利于推广应用。

主权项

1、一种对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的生产工艺，包括如下步骤：(1)将对硝基氯苯、巯基乙醇加入N，N二甲基甲酰胺溶剂中，溶解并混合均匀，再缓慢加入氢氧化钠，其中对硝基氯苯、巯基乙醇、N，N二甲基甲酰胺和氢氧化钠的摩尔比为1∶1-1.2∶1.5-2∶1，氢氧化钠控制在3-5h内加完，加完氢氧化钠后再反应3-5h得到反应产物，反应温度控制在50-80℃；反应产物过滤后除去固体NaCl，得滤液；将滤液在60-150mmHg、120-150℃条件下减压蒸馏1-2h，蒸出水分和N，N二甲基甲酰胺，得到对硝基苯基-β-羟乙基硫醚；(2)将对硝基苯基-β-羟乙基硫醚、钨酸盐催化剂加入氧化釜，然后在搅拌下缓慢加入双氧水，双氧水、对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的摩尔比为1-1.3∶1，双氧水的持续加入时间控制在2-5h内，温度控制在80-100℃，然后在95-100℃下反应1-3h，停止搅拌，冷却至75-80℃，然后将氧化料放入结晶釜，降温至20-25℃，真空抽滤分离出氧化结晶料；(3)向氧化结晶料中加入溶剂水、催化剂，氧化结晶料、水和催化剂的质量比为1∶1.3-1.7∶0.005-0.008，在40-110℃、氢气压力为1.5MPa-2.5MPa条件下进行加氢反应3-6h，经分离得到加氢产物；所述催化剂为钯炭催化剂；(4)将加氢产物加入酯化锅中，加入纯硫酸，加氢产物与纯硫酸的摩尔比为1∶1-1.05，搅拌混匀后升温至100-130℃，反应1-2h后出料，经粉碎后得到对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯。