[发明专利]一种制备铂/碳纳米管杂化材料的方法无效

专利信息
申请号: 200910066642.0 申请日: 2009-03-17
公开(公告)号: CN101508418A 公开(公告)日: 2009-08-19
发明(设计)人: 杨秀荣;李晶;杨文;杨帆 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: B82B3/00 分类号: B82B3/00;B01J23/42;B01J21/18
代理公司: 长春科宇专利代理有限责任公司 代理人: 马守忠
地址: 130022吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明涉及一种铂/碳纳米管杂化材料的制备方法,首先对碳纳米管进行纯化处理,然后用聚合物非共价修饰纯化后的碳纳米管,得到的产物与铂前体充分作用,最后使用还原剂将负载在聚合物非共价修饰的碳纳米管表面的铂前体离子原位还原成铂纳米粒子,从而得到铂/碳纳米管杂化材料。利用本方法所制备的杂化材料的粒径窄,平均径约为3.70nm且颗粒分布均匀,可以通过调节铂前体与聚合物非共价修饰的碳纳米管的质量的关系来调控铂的负载量,甚至能够得到具有60%以上的较高负载的铂/碳纳米管杂化材料。利用本方法可以制备具有高电催化能力的杂化材料,从而促进其在电化学传感器领域和燃料电池领域的应用。
搜索关键词: 一种 制备 纳米 管杂化 材料 方法
【主权项】:
1、一种制备铂/碳纳米管杂化材料的方法,其特征在于步骤和条件如下:第一步:碳纳米管的纯化处理按照碳纳米管的质量mg:硝酸溶液的体积ml为1∶1~3,把碳纳米管和硝酸溶液装入有回流冷凝装置的三口容器中得到混合溶液,所述的硝酸溶液的浓度为3~5mol/L,该混合溶液在80~120℃搅拌回流36~48小时,静置至碳纳米管完全沉淀时弃去上层清液,下层悬浊液用孔径为0.22μm的硝酸纤维素薄膜过滤,蒸馏水洗涤固体物直到水相的pH值为6~7,在60℃真空干燥,得到纯化的碳纳米管;所述的碳纳米管为多壁碳纳米管;第二步:聚合物辅助非共价修饰碳纳米管按照第一步制备的纯化后的碳纳米管的质量mg:聚合物的水溶液的体积ml为1∶5~8,把第一步制备的纯化后的碳纳米管和聚合物的水溶液混合,所述的聚合物水溶液的质量分数为1-10%,该混合液在100HZ超声处理6~12小时,再搅拌36~72小时后,置于30~70℃的水浴中36~72小时,得到均匀分散的碳纳米管水溶液,将该溶液用孔径为0.22μm的硝酸纤维素薄膜过滤,用蒸馏水洗涤,过滤,产物在60℃真空干燥,得到聚合物非共价修饰的碳纳米管;所述的聚合物为阳离子型聚电解质聚乙烯亚胺;第三步:铂纳米粒子在碳纳米管表面的原位还原按照第二步制备的聚合物非共价修饰的碳纳米管的质量mg:蒸馏水的体积ml为1∶6~8,把第二步制备的聚合物非共价修饰的碳纳米管和蒸馏水混合,超声处理0.5~2小时后,加入铂前体,使铂前体与聚合物非共价修饰的碳纳米管的质量比为0.01~4.96∶1,把该溶液超声处理0.5~2小时后加入还原剂,使还原剂与铂前体的质量之比为89~180∶1,将该混合溶液移至装有回流冷凝装置的三口容器中,在80~120℃反应0.5~1.5小时后,将产物离心分离,洗涤,然后真空干燥,得到了铂/碳纳米管杂化材料;所述的铂前体为氯亚铂酸钾;所述的还原剂为甲酸。
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