[发明专利]一种制备无团聚纳米材料的方法

摘要

本发明提供了一种制备无团聚纳米材料的方法，解决了高温煅烧制备纳米材料的团聚问题。具体是在高分子分散剂的水溶液中溶解制备纳米材料所需的一种或两种盐，然后在加热搅拌的条件下加入沉淀剂，反应完成后纳米材料的前驱体便均匀的分散于高分子分散剂的互穿网络之中，除去残余离子并干燥后便得到了纳米材料的前驱体与高分子分散剂的均匀共混物，然后将该共混物于氮气、氢气、氩气、氨气或上述气体的混合气体中煅烧，除掉高分子分散剂经无氧气氛煅烧后在纳米材料表面生成的包覆物，得到无团聚的纳米材料；也可将该共混物于马弗炉内煅烧，直接除去包覆在纳米材料表面的高分子分散剂，得到无团聚的纳米材料。该方法简便易行，无毒环保，具有普适性。

主权项

1、一种解决纳米材料高温煅烧团聚的方法，其特征在于步骤和条件如下：1)将高分子分散剂溶解于水中，浓度为20-2000mg/mL；所述的高分子分散剂为固态聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、水解聚马来酸酐、马来酸-丙烯酸共聚物、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯-膦酸-磺酸盐四元共聚物和聚氧乙烯烷基酚醚甲醛缩合物中的一种；所述的固态聚乙二醇为聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-3000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000、聚乙二醇-8000、聚乙二醇10000和聚乙二醇20000中的一种；所述的聚乙烯醇的溶解温度为100℃；其他高分子分散剂的溶解温度均为常温；2)常温下将制备纳米材料的盐溶解于上述溶液中，浓度为10-300mg/mL，在加热温度为50-99℃的条件下搅拌0.5-24h，然后于加热搅拌的过程中按生成最大量沉淀的化学计量比加入沉淀剂，得到纳米材料的前躯体的沉淀均匀分散在高分子分散剂的溶液之中；所述的制备纳米材料的盐为锌、铝、镁、铟、镓、硅、锆、锡或钛的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、醋酸盐、草酸盐、异丙醇盐和酒石酸盐中的一种或两种；所述的沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、六次甲基四胺、尿素、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种；合成掺杂型二元复合氧化物纳米材料时，所需的制备纳米材料的两种盐摩尔比为1∶200-1∶5；3)将步骤2)得到的均匀分散的纳米材料的前驱体的高分子分散剂溶液封入透析袋内，于二次水中浸泡1-5天，除去残留的离子，然后放入干燥箱中于60-200℃烘干，时间为10-72h，得到纳米材料的前驱体与高分子分散剂的干燥共混物；4)将步骤3)得到的纳米材料的前驱体与高分子分散剂的干燥共混物，在特定气氛下于200-1300℃煅烧0.5-12h，煅烧后的产物自然冷却至室温，然后将其置入马弗炉内于300-500℃煅烧0.5-3h，除掉高分子分散剂经无氧气氛煅烧后在纳米材料表面生成的包覆物，得到无团聚的纳米材料；所述的特定气氛为氢气、氩气、氨气和氮气中的一种或两种。