[发明专利]原位悬浮聚合一步法合成的彩色聚苯乙烯粒子制备方法有效
申请号: | 200910067446.5 | 申请日: | 2009-08-27 |
公开(公告)号: | CN101633709A | 公开(公告)日: | 2010-01-27 |
发明(设计)人: | 王洪艳;闫俊涛;王春蕾;缪晓杰;崔学军 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F2/20;C08F2/44 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 王立文 |
地址: | 130012吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明涉及一种原位悬浮聚合一步法合成的彩色聚苯乙烯粒子的制备方法。该方法包括无机颜料的原位修饰和彩色聚苯乙烯粒子的合成两部分,在四口瓶中依次加入去离子水、表面活性剂、分散剂和无水硫酸钠水,搅拌均匀,再将苯乙烯单体、丙烯酸丁酯、油基纳米无机颜料浆和引发剂依次加入,待粒子熟化变硬,停止加热冷却出料,将制备得到的粒子用酸溶液和去离子水冲洗,室温晾干即得到彩色聚苯乙烯粒子。实现对无机粒子分子级包覆,避免了共混挤出造粒工艺中无机颜料与聚合物之间相容性较差的问题。所制备的彩色聚苯乙烯粒子颜色可控,粒径均一,简化了彩色聚苯乙烯粒子制备工艺,反应温度较低,工艺简单,操作方便,对环境友好,成本较低。 | ||
搜索关键词: | 原位 悬浮 聚合 一步法 合成 彩色 聚苯乙烯 粒子 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、原位悬浮聚合一步法合成的彩色聚苯乙烯粒子的制备方法,其特征在于,包括以下顺序和步骤:——无机颜料的原位修饰:将无机纳米颜料0.3~1.5克超声分散于100毫升蒸馏水中,然后在砂磨机中研磨20~30分钟,转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中,搅拌速度为200~400转/分并加热至60℃,滴加油酸0.2~1.3克,升温至80℃,反应30~50分钟,停止加热与搅拌,用5~20毫升载液萃取分离,超声分散得到稳定的油基纳米无机颜料浆,放置备用。——彩色聚苯乙烯粒子的合成:a、依次向带有冷凝管和机械型搅拌的四口瓶中加入去离子水400~550%(按苯乙烯单体质量的百分比,以下表达相同)、浓度为0.02%的阴离子表面活性剂水溶液30~80%、无机主分散剂0.5~2%、无机辅助分散剂1~2.5%和浓度为4%的有机分散剂水溶液30~70%,机械搅拌转速为180~320转/分,预分散10~20分钟;b、将单体苯乙烯100%;增韧共聚单体丙烯酸酯5~30%;油基纳米无机颜料浆5~40%;引发剂0.5~2%依次加入到带有机械性搅拌和冷凝管四口瓶中,持续搅拌,然后在70~100分钟内慢慢升温为79~83℃,此时补加无机主分散剂0.5~2%,1小时后再次补加无机主分散剂0.5~2%,反应过程中用取样管不断取样滴入盛蒸馏水的烧杯中,观察粒子的长势,通过补加无机主分散剂来调节粒径大小,2.5~4小时取样粒子下沉,再次补加无机主分散剂0.5~2%,继续反应2~4小时使粒子熟化变硬,停止加热冷却至10~30℃出料。c、将制备得到的粒子用浓度为5~15%稀盐酸水溶液和去离子水冲洗多次,室温晾干,得到彩色聚苯乙烯粒子,计算产率![]()
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