[发明专利]直接耐晒黑22直接喷雾干燥制备工艺

摘要

本发明涉及一种直接耐晒黑22直接喷雾干燥制备工艺，其特征在于实施步骤如下：先将4，4-二氨基二苯胺-2-磺酸重氮化，再与溶解好的r酸在碱性条件下偶合。一次偶合产物加入盐酸、亚硝酸钠二次重氮化后，在pH＝9～9.5与间苯二胺进行二次偶合，偶合温度控制在t＝10～15℃。反应终止后送干燥塔直接喷雾干燥，得最终产物。改变传统生产工艺条件，省去盐析、压滤、打浆工序，优化工艺将二次偶合后的原浆直接转入干燥塔喷雾干燥。达到工艺废水零排放，与传统工艺相比较产率大幅提升。本发明有效提高染料的收率及着色强度，降低能耗，简化工艺；以其稳定的质量、减少污染的成效以及优惠的价格具有很强的竞争力，市场前景非常广阔。

主权项

1、一种直接耐晒黑22直接喷雾干燥制备工艺，其特征在于实施步骤如下：(1)先将4，4-二氨基二苯胺-2-磺酸重氮化：反应罐中放入纯水3000～3100L，加入4，4-二氨基二苯胺-2-磺酸209Kg，搅拌打浆1小时；再加入412Kg30％盐酸，加冰块控制溶液温度t＝0～5℃；于10～15分钟内快速加入107Kg亚硝酸钠，此时用刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸检测显蓝色；在温度t＝4～6℃作用1～1.5小时，溶液总体积V＝5000～5500L，反应终点用氨基磺酸中和过量的亚硝酸；r酸化料：罐中放入2000～2500L水后开动搅拌，加入r酸383Kg，再加入130Kg纯碱调整pH＝8～8.5，调整溶液体积到V＝2500L备用；(2)一次偶合：将105Kg纯碱加入到80Kg准备好的r-酸溶液中使其完全溶解，加冰块降温至t＝0～5℃；将上一步重氮盐溶液于20～30分钟加入到r-酸溶液中，加料过程中再将325Kg纯碱分批加入，保持温度t＝6～10℃、pH＝9～9.5条件下进行偶合；继续反应4小时，反应终点时r酸微过量，反应液体积V＝8500～8600L；(3)二次重氮化：在一次偶合产物中缓慢加入780Kg盐酸，调整pH＝1～2，加冰降温至t＝0～5℃，然后于液面下先快后慢加入107Kg亚硝酸钠配制成的30％水溶液，此时用刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸检测显蓝色，温度t＝10～15℃，作用1小时，保证亚硝酸钠微过量，溶液体积V＝10500～11000L，再加入氨基磺酸中和过量的亚硝酸；(4)二次偶合：间苯二胺化料：搪瓷锅中先加入800～1000L水，开动搅拌后加入153Kg间苯二胺，升温到t＝40～45℃，搅拌至全部溶解后再加入120Kg纯碱备用；偶合：将重氮盐溶液用纯碱调至pH＝4～4.5，然后快速加入间苯二胺溶液，再用纯碱调至pH＝9～9.5进行偶合，温度控制在t＝10～15℃；作用3～4小时后，仍有微过量的间苯二胺，溶液体积V＝12500L；反应液直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：228℃，出口温度：97℃；制备成空心颗粒状固体染料，粒径为1～1.3mm。