[发明专利]橡胶硫化促进剂MBTS纯度的液相色谱分析方法无效
申请号: | 200910068419.X | 申请日: | 2009-04-10 |
公开(公告)号: | CN101592640A | 公开(公告)日: | 2009-12-02 |
发明(设计)人: | 孙桂英;王树华;洪学斌;王树领;王树恒 | 申请(专利权)人: | 天津市科迈化工有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300272*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBTS纯度的液相色谱分析方法。该方法过程包括:用高角称量瓶称取MBTS样品10~100mg,向其中加入5~200ml浓度为95~99%的三氯甲烷,放到超声波清洗器中振荡2~20分钟,取出后转移到100~1000ml的容量瓶中,用浓度为95~99%的三氯甲烷稀释到刻度,摇匀、过滤;室温保持20~30℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱型号为20RBAXRX-C18,液相色谱以水和甲醇为流动相,流量为0.5~5.0ml/分钟,VWD检测器波长为100~400nm,用微量进样器向液相色谱注射样品10~50μl,35分钟后得到样品MBT的纯度,精确度为±0.2%。本发明的优点在于:该方法过程简单,分析结果准确率高、误差小。 | ||
搜索关键词: | 橡胶 硫化 促进剂 mbts 纯度 色谱 分析 方法 | ||
【主权项】:
1.一种橡胶硫化促进剂MBTS纯度的液相色谱分析方法,其特征在于包括以下过程:1)用高角称量瓶称取MBTS样品10~100mg,向其中加入5~200ml浓度为95~99%的三氯甲烷,放到超声波清洗器中振荡2~20分钟,取出后转移到100~1000ml的容量瓶中,用浓度为95~99%的三氯甲烷稀释到刻度,摇匀、过滤;2)室温保持20~30℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱型号为20RBAXRX-C18,液相色谱以水和甲醇为流动相,流量为0.5~5.0ml/分钟,VWD检测器波长为100~400nm,用微量进样器向液相色谱注射样品10~50μl,其梯度程序为:进样时间为0~2分钟时,流动相中水的比例为25~35%,甲醇的比例为65~75%;2~15分钟时,流动相中水的比例为0~10%,甲醇的比例为90~100%;15~20分钟时,流动相中水的比例为0~10%,甲醇的比例为90~100%;20~25分钟时,流动相中水的比例为90~100%,甲醇的比例为0~10%;25~30分钟时,流动相中水的比例为90~100%,甲醇的比例为0~10%;30~35分钟时,流动相中水的比例为25~35%,甲醇的比例为65~75%。这样就能够得到样品MBT的纯度,精确度为±0.2%。
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