[发明专利]三(2-羧乙基)膦盐酸盐及其中性物含量的测定方法无效

专利信息
申请号: 200910070402.8 申请日: 2009-09-10
公开(公告)号: CN101655451A 公开(公告)日: 2010-02-24
发明(设计)人: 陈翔;杨忆平;曹丽雯;姚小丽;鲁金芝 申请(专利权)人: 天津市朝日科贸有限公司
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N1/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300350天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种三(2-羧乙基)膦盐酸盐及其中性物含量的测定方法。使用双硫键化合物5,5′-双硫代双(2-硝基苯甲酸)或2,2′-双硫代双吡啶,测量时选择一种双硫键化合物。步骤:1)配制Tris-HCl缓冲溶液体系;2)取定量双硫键化合物,用Tris-HCl缓冲溶液稀释;3)取定量待测样品,配制TCEP待测溶液;4)吸取等量的TCEP待测溶液、DTNB溶液或DTDP溶液,混匀,两者发生还原反应,得到待测试液;5)选用比色皿,测定待测样品试液在指定波长下的吸光度值,以测算出TCEP的含量。该方法具有以下优点:测定TCEP的灵敏度高,最低检测浓度可以测到微摩尔数量级;可以在较宽的pH范围内进行。
搜索关键词: 乙基 盐酸 及其 中性 含量 测定 方法
【主权项】:
1、三(2-羧乙基)膦盐酸盐及其中性物含量的测定方法,使用的双硫键化合物有两种:即5,5′-双硫代双(2-硝基苯甲酸),简称DTNB;2,2′-双硫代双吡啶,简称DTDP,测量时选择其中一种双硫键化合物,其特征在于:1)上述双硫键化合物为5,5′-双硫代双(2-硝基苯甲酸)时,适宜的pH值范围为6.5-8.0,推荐使用Tri s-HCl缓冲体系,将pH值控制在7.5左右;双硫键化合物为2,2′-双硫代双吡啶时,pH在较宽范围内均可以实施本发明,推荐的pH值为3-8;2)称取一定质量的5,5′-双硫代双(2-硝基苯甲酸)或2,2′-双硫代双吡啶,加入少量Tris-HCl缓冲溶液使之溶解,再定量转移至1000ml容量瓶中,用Tris-HCl缓冲溶液稀释至刻度并摇匀;配制的此溶液浓度要高于待测样品溶液的浓度;3)称取一定质量的三(2-羧乙基)膦盐酸盐及其中性物待测样品,用蒸馏水稀释得到TCEP待测溶液;4)分别准确吸取等量的TCEP待测溶液、DTNB溶液或DTDP溶液,于烧杯中混匀,两者经一定反应时间发生还原反应,得到待测试液;5)将待测试液装入比色皿中,调整好紫外-可见分光光度计,测定待测样品试液的吸光度值,以测算出待测样品TCEP的含量。
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