[发明专利]一种制备负载型和非负载型磷化钼的新方法

摘要

本发明提出一种利用钼酸铵和次磷酸铵混合前体的低温热分解来制备负载型和非负载型磷化钼(MoP)的新方法。该方法采用钼酸铵为钼源，通过与次磷酸铵在溶液中搅拌溶解后重结晶得到混合前体，通过对前体进行简单的低温热处理来合成负载型和非负载型磷化钼。本发明的特点在于所采用的钼酸铵比钼酸钠有更大的溶解度，更加有利于制备高负载量的负载型磷化钼催化剂。采用次磷酸铵替代次磷酸钠作为还原剂可以避免杂质离子的引入。整个制备过程工艺简单，合成温度低，生产周期短，制备过程中不需要使用流动的保护气体，不需要程序升温等复杂的步骤，仅需常压下简单的热处理。该类催化剂因其良好的HDS和HDN活性，可广泛用于油品的加氢处理。

主权项

1.本发明提出一种利用钼酸铵和次磷酸铵混合前体的低温热分解来制备负载型和非负载型磷化钼(MoP)的新方法。该方法采用钼酸铵为钼源，通过与次磷酸铵在溶液中搅拌溶解后重结晶得到混合前体，通过对前体进行简单的低温热处理来合成负载型和非负载型磷化钼。本发明的特点在于所采用的钼酸铵比钼酸钠有更大的溶解度，更加有利于制备高负载量的负载型磷化钼催化剂。采用次磷酸铵替代次磷酸钠作为还原剂可以避免杂质离子的引入。整个制备过程工艺简单，合成温度低，生产周期短，制备过程中不需要使用流动的保护气体，不需要程序升温等复杂的步骤，仅需常压下简单的热处理。所用原料价格便宜、安全，所需设备成本低。磷化钼的合成步骤如下：按照化学计量关系称取一定量的钼酸铵和次磷酸铵，在室温搅拌状态下将二者溶解于去离子水中。搅拌溶解后将所得溶液在一定温度下烘干。将烘干后的前体粉末研磨后装入反应器内，在静态的氮气保护气氛中将前体在一定温度下焙烧10分钟以上。然后将所得产物水洗后烘干即得到所需的磷化钼。负载型MoP的制备过程只需将载体在前体的溶液中浸渍后烘干，然后将烘干后的前体粉末装入反应器内，在静态的氮气保护气氛中一定温度下焙烧10分钟以上，其余操作步骤都一样。