[发明专利]一种还原三氧化钼前体制备磷化钼的新方法

摘要

本发明提出一种利用次磷酸盐热分解产生的磷化氢还原三氧化钼前体来制备磷化钼(MoP)的新方法。该方法采用钼酸铵为钼源焙烧后得到三氧化钼，将所得三氧化钼浸渍次磷酸盐溶液后得到前体，通过对前体进行简单的低温热处理来合成负载型和非负载型磷化钼。本发明的特点在于所采用的工艺简单，磷化钼制备温度低，生产周期短，制备过程中不需要使用流动的保护气体，不需要程序升温等复杂的步骤，仅需常压下简单的热处理。所用原料价格便宜、安全，所需设备成本低。该类催化剂因其良好的HDS和HDN活性，可广泛用于油品的加氢处理。

主权项

1.本发明提出一种利用次磷酸盐热分解产生的磷化氢还原三氧化钼前体来制备磷化钼(MoP)的新方法。该方法采用钼酸铵为钼源焙烧后得到三氧化钼，将所得三氧化钼浸渍次磷酸盐溶液后得到前体，通过对前体进行简单的低温热处理来合成负载型和非负载型磷化钼。本发明的特点在于所采用的工艺简单，磷化钼制备温度低，生产周期短，制备过程中不需要使用流动的保护气体，不需要程序升温等复杂的步骤，仅需常压下简单的热处理。所用原料价格便宜、安全，所需设备成本低。MoP催化剂合成步骤如下：称取一定量的钼酸铵在550℃空气气氛下焙烧2小时即可得到三氧化钼。在室温搅拌下，按照化学计量关系，将所需量的次磷酸盐溶于去离子水中，搅拌溶解后将所需量的三氧化钼加入到溶液中浸渍，充分搅拌2小时后将所得溶液在一定温度下烘干。然后将烘干后的前体粉末研磨后装入反应器内，在静态的氮气保护气氛下将前体在一定温度下焙烧10分钟以上。然后将所得产物水洗后烘干即得到所需的MoP。负载型MoP的制备过程需要两次浸渍来实现，第一步浸渍是将载体浸渍钼酸铵溶液后烘干，然后在550℃焙烧2小时即可得到负载型三氧化钼，其余步骤与非负载型磷化钼的制备步骤相同。