[发明专利]一种硫代苯磺酸钠的制备方法无效
| 申请号： | 200910070526.6 | 申请日： | 2009-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN102020599A | 公开（公告）日： | 2011-04-20 |
| 发明（设计）人： | 马建国;张为玲 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C381/00 | 分类号： | C07C381/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种硫代苯磺酸钠的制备方法，其特征在于包括将苯亚磺酸钠和沉降硫加入无水乙醇中，再加入异丙胺，反应结束后，过滤，将滤液减压蒸馏蒸出乙醇和异丙胺，将残余物用热蒸馏水溶解，过滤，冷却结晶，洗涤，减压干燥，制得硫代苯磺酸钠。本发明利用苯亚磺酸钠代替苯磺酰氯制备硫代苯磺酸钠，克服了用苯磺酰氯制备方法的不足，制备的产物纯度较高，且其本身具有降灰雾作用，能适用于新型高感底片的感光材料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫代苯磺酸钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种硫代苯磺酸钠的制备方法，其特征在于包括：(1)、向无水乙醇中加入苯亚磺酸钠和沉降硫，苯亚磺酸钠与沉降硫的质量份数比为1∶0.1～0.2，边搅拌边加入异丙胺，异丙胺与苯亚磺酸钠的质量份数比为3∶100，于35～55℃水浴中反应1～3小时，待硫磺粉完全消失后，将反应物过滤，得滤液A；(2)、将滤液A于减压下加热蒸出乙醇和异丙胺，将残余物用热蒸馏水溶解，过滤，得滤液B；(3)、将滤液B冷却，析出结晶，用少量无水乙醇洗涤；(4)、减压干燥，55～65℃干燥4～6小时，得硫代苯磺酸钠。
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