[发明专利]氧化镍低温还原法制备Ni12P5无效
申请号: | 200910070567.5 | 申请日: | 2009-09-24 |
公开(公告)号: | CN101670292A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
发明(设计)人: | 李伟;关庆鑫;张明慧 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J37/16;C01B25/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071天津市南*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明提出一种利用次磷酸钠热分解产生的磷化氢还原氧化镍前体来制备磷化镍(Ni12P5)的新方法。该方法采用硝酸镍为镍源焙烧后得到氧化镍,将所得氧化镍浸渍次磷酸钠溶液后得到前体,通过对前体进行简单的低温热处理来合成Ni12P5。本发明的特点在于所采用的工艺简单,Ni12P5的制备温度低,生产周期短,不需要程序升温等复杂的步骤,仅需常压下简单的热处理。所用原料价格便宜、安全,所需设备成本低。因为Ni12P5相的催化剂加氢脱硫和加氢脱氮活性都高于传统的硫化态相的催化剂,所以可广泛应用于油品的加氢处理。 | ||
搜索关键词: | 氧化 低温 还原法 制备 ni sub 12 | ||
【主权项】:
1.本发明提出一种利用次磷酸钠热分解产生的磷化氢还原氧化镍前体来制备磷化镍(Ni12P5)的新方法。该方法采用硝酸镍为镍源焙烧后得到氧化镍,将所得氧化镍浸渍次磷酸钠溶液后得到前体,通过对前体进行简单的低温热处理来合成Ni12P5。本发明的特点在于所采用的工艺简单,Ni12P5的制备温度低,生产周期短,不需要程序升温等复杂的步骤,仅需常压下简单的热处理。所用原料价格便宜、安全,所需设备成本低。Ni12P5催化剂合成步骤如下:称取一定量的硝酸镍在550℃空气气氛下焙烧2小时即可得到氧化镍。在室温搅拌下,按照化学计量关系,将所需量的次磷酸钠溶于去离子水中,搅拌溶解后将所需量的氧化镍加入到溶液中浸渍,充分搅拌2小时后将所得溶液在一定温度下烘干。然后将烘干后的前体粉末研磨后装入反应器内,在静态的氮气保护气氛中将前体在一定温度下热处理10分钟以上。将所得产物水洗后烘干即得到所需的Ni12P5。
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