[发明专利]一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐酸盐的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910070652.1 申请日: 2009-09-28
公开(公告)号: CN102030659A 公开(公告)日: 2011-04-27
发明(设计)人: 何金 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C211/51 分类号: C07C211/51;C07C209/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及有机化合物制备方法领域,特别涉及一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐酸盐的制备方法,其特征在于包括将二乙基苯胺先亚硝化,再还原生成N,N-二乙基-1,4-苯二胺,经纯化后再与氯化氢反应,即可制备出高纯度的N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐酸盐。本发明工艺稳定可靠、易于操作、成本低,制得的N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐酸盐产品品质优良,纯度好,灵敏度高,满足环保监测中高标准的特殊要求。
搜索关键词: 一种 乙基 苯二胺 盐酸 制备 方法
【主权项】:
一种N,N‑二乙基‑1,4‑苯二胺盐酸盐的制备方法,其特征在于包括:(1)、亚硝化反应:将水、二乙基苯胺和浓盐酸混合后冷却至0~10℃,其中二乙基苯胺和浓盐酸的体积份数比为75∶122,按二乙基苯胺75mL与纯亚硝酸钠74g的比例加入41.1%亚硝酸钠水溶液,恒温反应2.5~3小时,得对亚硝基‑N,N‑二乙基苯胺水溶液;(2)、还原反应:加入浓盐酸、水和锌粉,其中浓盐酸、水与锌粉的比例为25mL∶75mL∶23g,15~20℃反应1.5~2.5小时;(3)、纯化反应:加入氢氧化钠溶液将反应液调至强碱性,分层,将有机相减压蒸馏,收集115~116℃,5mmHg的馏分,得N,N‑二乙基‑1,4‑苯二胺;(4)、成盐:将N,N‑二乙基‑1,4‑苯二胺溶于干苯中,通入干燥氯化氢气体至饱和,滤出沉淀,干燥后即得N,N‑二乙基‑1,4‑苯二胺盐酸盐成品。
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